浮塵天氣中不同采樣時間對硅酸鹽測定影響

崔敏 王林芳 張秀蘭

摘要：浮塵天氣是由于空氣中的硅酸鹽土壤膠團物質增多導致。長時間的采樣可使聚丙烯濾膜上富集大量的硅酸鹽，測定硅酸鹽含量時，硅酸鹽含量的增高會對硅鉬藍顯色反應產生抑制作用，使得測定結果偏低，導致測定的準確度降低。

關鍵詞：硅鉬藍比色法；硅酸鹽；抑制

中圖分類號：X831 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）05-0131-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.078

Abstract： The dust weather is due to the increase in the amount of silicate soil micelles in the air. Long sampling can enrich the polypropylene filtration membrane with a large amount of silicate， when determining the silicate content， the increase of silicate content can inhibit the reaction of the molybdenum blue color reaction， which makes the measurement result low and the accuracy of the measurement decreased.

Key words： Silicon-Molybdenum Blue Colorimetry； Silicate； Inhibition

硅是以多種硅酸鹽礦物質形式廣泛存在于地殼中，由于內蒙古自治區獨特的地理環境，干旱、少雨、強風使得浮塵及沙塵暴天氣頻繁發生。這本質上由于不穩定的空氣條件下及風動量大小的不同，導致硅酸鹽土壤膠團不能凝聚在一起，從而形成浮塵天氣。浮塵空氣中硅酸鹽土壤膠團攜帶的污染物嚴重威脅人類健康，浮塵污染嚴重的地區，支氣管炎等疾病的發病率明顯提升，而長期生活在浮塵污染地區，肺癌發病率也會相當高。所以浮塵天氣中硅酸鹽的監測尤為重要，本方法中討論硅鉬藍比色法對浮塵天氣中硅酸鹽含量測定的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

煙氣TSP2050采樣器；T6分光光度計；恒溫干燥箱；電熱板；鎳坩堝；馬弗爐；聚丙烯濾膜；鉬酸銨；pH 4.0乙酸-乙酸鈉緩沖液；草酸；抗壞血酸（左旋）；無水乙醇。

1.2 實驗原理

用pH 4.0乙酸- 乙酸鈉緩沖液作為浸提劑，浸出的硅酸在一定的酸度條件下與鉬試劑反應生成硅鉬酸，用草酸等掩蔽劑去除磷的干擾后，硅鉬酸可被抗壞血酸等還原劑還原為硅鉬藍，在一定濃度范圍內，藍色深淺與硅含量成正比，可進行比色測定[1]。

1.3 操作過程

取已采集大氣顆粒污染物的濾膜樣品部分放于鎳坩堝中，放入馬弗爐，從低溫升至300 ℃，恒溫保持約40 min，再逐漸升溫至530～550℃進行樣品灰化，保持恒溫40～60 min至灰化完全（樣品顏色與土壤樣品相似）。取出已灰化好的樣品，冷卻至室溫，加入幾滴無水乙醇潤濕樣品，加入0.1～0.2 g固體氫氧化鈉，放入馬弗爐中在500℃下熔融10 min，取出坩堝，放置片刻，加入5 mL熱水（約90℃），在電熱板上煮沸提取，移入預先盛有2 mL （1+1）鹽酸溶液的塑料試管中，用少量0.1 mol/L的鹽酸溶液多次沖洗坩堝，將溶液移入容量瓶中并稀釋至50.0mL，搖勻，吸取1mL濾液于50mL容量瓶中，用水稀釋至15mL左右，依次加入0.6mol·L-1（1/2H2SO4）溶液5mL，在30～35℃下放置15min，加鉬酸銨溶液5mL，搖勻后放置5min，依次加入草酸溶液5mL和抗壞血酸溶液5mL，用蒸餾水定容，放置20min后在分光光度計上700nm波長比色。同時做試劑和濾膜樣品空白實驗。

1.4 工作曲線繪制

在樣品測定同時，分別吸取5g·mL-1硅（Si） 標準溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL于50mL容量瓶中，用水稀釋至約15mL，按上述操作過程步驟顯色和比色測定。即為ρ（Si）分別為0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50g·mL-1的標準系列濃度。建立回歸方程為Y=0.0032+0.036x （r=0.9994）。

2 結果與討論

在浮塵天氣下分別進行標準采樣8h，12h，16h，20h，24h。采集流量為100L/h，不同的采集時間，采樣量逐漸增大。

由圖1可知，隨著采集的時間增加，聚丙烯濾膜的浮塵重量呈線性增長，表明浮塵天氣氣象條件相對穩定，同時在聚丙烯濾膜上富集的硅酸鹽土壤膠團成線性增加。

從表2可以看出，采樣時間從0h到16h時，聚丙烯濾膜上采集的硅的測定含量逐漸增加，采樣時間從16h到24h時，硅的測定含量卻降低。采樣時間越長，硅的含量測定結果越低。

從表3可以看出，當聚丙烯濾膜面積減小一半時，硅的測定含量隨著采集時間的增加而逐漸增大。

3 結論

由于浮塵天氣掀起地表沙塵，導致空氣中的硅酸鹽土壤膠團含量增加，隨著采集時間的增大，使聚丙烯濾膜上硅酸鹽的含量不斷富集，在測定硅含量時，浮塵天氣下采集16h后硅酸鹽的含量值達到峰值，隨后測定值降低。所以硅鉬藍比色法在高濃度范圍內對硅酸鹽含量的測定有抑制作用，從而影響測定結果的準確性。為了有效地提高測定準確度和精確度，測定樣品時根據采樣時的天氣狀況適當的將測定濾膜面積減半，確保測定結果的準確度。

參考文獻

[1]乙酸緩沖溶液浸提—硅鉬藍比色法. 土壤分析技術規范，1993， 88-90.

收稿日期：2018-04-20

作者簡介：崔敏（1986-），男，助理工程師，研究方向為實驗分析。