室內空氣中總揮發性有機物的氣相色譜測定法

文/鄧婷 珠海市斗門區建設工程質量監督檢測站 廣東珠海 519000

在室內空氣中，揮發性有機物是常見污染物，具有來源廣泛和成分復雜的特點，對人體健康有著較大危害，它可通過呼吸道、消化道或皮膚進入人體而產生毒害，長期接觸此類物質可會引起消化系統疾病，甚至會產生致畸、致突變和致癌作用。因此，對室內空氣中總揮發性有機物含量的測定十分重要，在提高室內品質的同時，為人們的生活健康也提供了有力的保障。基于此，本文對室內空氣中總揮發性有機物的氣相色譜測定法進行了研究，可為室內空氣中總揮發性有機物的測定提供參考。

1、材料與方法

1.1 主要儀器

氣相色譜儀GC-2010Plus，配FPD高靈敏度檢測器;HD－D型熱解吸儀;不銹鋼吸附管(內部填充200/300mg60/80目Tenax-TA吸附劑);ATEC2200型大氣采樣器。

1.2 色譜和熱脫附條件

色譜柱:Restek氣相色譜柱(30m×0.53mm×1.0μm);柱溫:50℃5min，之后以5℃/min升至200℃，維持5min;檢測器溫度250℃;載氣:高純度氮氣，流量1ml/min;氫氣流量500ml/min;空氣流量500ml/min;尾吹30ml/min。吸附管采樣－熱脫附溫度270℃10min;凍干機冷阱制冷溫度－10℃，脫附溫度300℃3min;傳輸管溫度120℃。

1.3 采樣與分析

采樣前在300℃下加熱不銹鋼吸附管30min，老化到無雜質峰后封閉，將吸附管帶入測試現場進行采樣，使用塑料管將其與采樣泵相連，吸附管與空氣采樣器入口垂直連接，控制流量為0.5L/min，收集空氣5L，詳細記錄采樣流量、時間、大氣壓和溫度。在收集現場空氣樣本的同時取空白管為對照。采樣完畢后密封吸附管兩端，標記后放入熱解析儀，使用熱解析－氣相色譜法進行測定;同時依次將9種揮發性有機物標準溶液進樣，以峰值的保留時間為定性結果，峰面積為定量結果。

1.4 標準曲線繪制

使用微量注射器分別吸取不同濃度的9種揮發性有機物混合標準溶液，經配氣裝置導入不銹鋼吸附管中，熱脫富集到凍干機冷阱再脫附進氣相色譜分析，以縱坐標為去空白后的峰面積，橫坐標為待測物質量，繪制標準曲線。

2、結果與討論

2.1 各揮發性有機物的標準圖譜

在色譜和熱脫附條件下，各揮發性有機物的峰形尖銳，在Restek氣相色譜柱上分離度良好，可用于進一步定性和定量分析。如圖1所示。

圖1 各揮發性有機物標準圖譜

2.2 標準曲線和檢出限

以測量值與峰面積值繪制標準曲線，吸附管中9種揮發性有機物標準曲線的線性關系良好，相關系數r均大于0.99;檢出限為0.6～1.4ng。收集空氣量為5L時各揮發性有機物最低檢出濃度0.2～0.3μg/m3。見表1。

表1 各揮發性有機物回歸方程和檢出限

2.3 各揮發性有機物的精密度

取5支Tenax－TA吸附管，向其中分別加入等體積的混合標準溶液，密封存放2h后測定，結果顯示各揮發性有機物的RSD值在1.2%～4.5%之間，精密度良好。見表2。

表2 各揮發性有機物精密度試驗結果

2.4 揮發性有機物的穿透容量

取老化到無雜質峰的Tenax－TA吸附管，每2支前后相互串聯，將混合標準溶液加入吸附管中。測量結果顯示，低含量組(200mg60目Tenax－TA吸附劑)各揮發性有機物均被前管完全吸收，高劑量組(300mg80目Tenax－TA吸附劑)前管采樣效率在99.8%～100.0%之間，后管可檢出各揮發性有機物，但含量未超出加入量的1.0%，提示在當前含量時各化合物均未穿透。詳見表3。

表3 各揮發性有機物在Tenax－TA吸附管中的穿透容量

2.5 各揮發性有機物的熱解吸效率

將混合標準溶液加入Tenax－TA吸附管中，每支吸附管進行2次脫附測定，計算熱解吸效率及殘留率。結果顯示，各揮發性有機物熱解析效率均大于90.0%。見表4。

表4 各揮發性有機物的熱解吸效率和殘留率

2.6 各揮發性有機物在Tenax－TA吸附管中的穩定性

見表5。經配氣裝置將標準溶液加入到Tenax－TA吸附管中，室溫條件下密封靜置，分別于第5、10、15d進行熱脫附實驗測定。結果顯示，15d內苯、甲苯、乙苯等9種揮發性有機物在Tenax－TA吸附管中含量相對穩定，說明該吸附管可至少密封存放15d。

表5 各揮發性有機物在Tenax－TA吸附管中穩定性測試結果

2.7 室內環境污染中揮發性有機物占有重要地位

本次研究建立的方法可滿足GB/T18883-2002《室內空氣質量標準》和GB50325-2010(2013版)《民用建筑工程室內環境污染控制規范》中對室內揮發性有機物含量測定方法的要求。本方法可對包括苯、甲苯、乙苯等9種揮發性在內的揮發性有機物進行較為準確的定性、定量檢測，能夠直接反映出室內空氣污染程度和現狀，進而為采取有效的控制措施提供參考。

結語：

綜上所述，空氣里揮發性有機化合物的含量是室內空氣質量的重要檢測標準之一。本實驗采用熱解析－氣相色譜法對室內空氣中9種揮發性有機物進行測定，結果表明：室內空氣中苯、甲苯、乙苯等9種揮發性有機物測定方法線性范圍寬、精密度較好，檢出限為0.6～1.4ng，RSD值為1.2%～4.5%；采樣量為5L時最低檢出濃度為0.2～0.3μg/m3，可滿足了室內空氣中揮發性有機物測定的技術要求。本法準確靈敏，操作較為簡便，適合室內空氣中揮發性有機物的測定。