蒼術香連散中蒼術的薄層鑒別方法研究

（廣西獸藥監察所，廣西南寧 530001）

蒼術香連散是由黃連、木香、蒼術三味中藥材粉碎、過篩、混勻的散劑，收載于《中華人民共和國獸藥典》2015年版二部的成方制劑，具有清熱燥濕的功能，主要用于腸黃、下痢和濕熱泄瀉的治療[1]。在目前的質量控制方法中，收載了3味中藥的顯微特征鑒別和黃連的薄層鑒別方法。組方中的蒼術為菊科植物茅蒼術Atractylodes lancea（Thunb）Dc．或北蒼術Atract ylodes chinensis（DC．）Koidz．的干燥根莖，主要有效成分為蒼術素、蒼術酮及β-桉葉醇等揮發油類物質[2]。為了完善本產品的質量控制方法，提高產品質量標準，本文對組方中蒼術的薄層鑒別方法進行了研究。結果表明所建立的方法簡單、快速、靈敏，可以作為該散劑的質量控制標準。

1 儀器與材料

1.1 儀器

上海精密科學儀器有限公司YP802N電子天平，感量0.O1g；KQ-250DB型數控超聲波清洗器；微量移液器5μl，美國Drummond MicrocapsR微量毛細管；硅膠G薄層板（青島海洋化工廠，厚0.20～0.25mm，規格200×200mm，批號20180108）；雙槽玻璃層析缸；薄層色譜全自動定量噴霧器Biostep DS20；薄層色譜數字成像系統Biostep DD70。

1.2 試劑

蒼術（北蒼術）對照藥材（批號：Z0031306，中國獸醫藥品監察所），蒼術（茅蒼術）對照藥材（批號：120932-201407，中國食品藥品檢定研究院），蒼術素對照品（批號：111924-201605，中國食品藥品檢定研究院）。甲醇、石油醚（60℃～90℃）、丙酮、硫酸、乙醇均為分析純。

1.3 供試品

自配蒼術香連散樣品1批，從廣西玉林市藥材市場購進原料藥材，按《中華人民共和國獸藥典）2015年版二部收載的藥材標準檢驗符合規定，按成方制劑肥豬散的處方投料，混合粉碎，過二號篩，混勻，即得。廣西普大動物保健品有限公司生產的蒼術香連散1批（批號：20170901），廣西九隆生物科技有限公司生產的蒼術香連散1批（批號：171201），廣西南寧諾惠動物藥業有限公司生產的蒼術香連散1批（批號：20171201）。

1.4 陰性對照樣品

未添加蒼術的“蒼術香連散”同供試品制法制得。

2 方法與結果

2.1 供試品溶液的制備

取本品1.6g，置25 mL具塞錐形瓶中，加甲醇10 mL，超聲（功率250 W，頻率40 kHz）提取15 min，濾過，取濾液作為供試品溶液。

2.2 對照品藥材溶液的制備

各取蒼術（北蒼術）對照藥材、蒼術（茅蒼術）對照藥材0.8 g，同法制成對照藥材溶液。再取蒼術素對照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3 蒼術陰性對照溶液的制備

取不含蒼術的“蒼術香連散”陰性對照樣品1.6 g，按照2．1項下的方法，制成陰性對照溶液。

2.4 薄層鑒別

吸取上述五種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，在石油醚（60℃～90℃）－丙酮（9：2）預飽和的層析缸中展開至溶劑前沿，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰，觀察結果。

2.5 結果

供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照樣品在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上無此斑點。圖譜見圖1。

圖1 蒼術的薄層色譜鑒別結果

3 討論

3.1 提取方法的優化

在供試品溶液的制備方法中考察了不同溶劑、溶劑用量比例及提取方式：①取樣品加正己烷超聲提取，濾過，濾液作為供試品溶液。②取樣品加無水乙醚室溫放置2h，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加無水乙醇溶解作為供試品溶液。③取樣品加甲醇超聲處理，濾過，濾液作為供試品溶液。結果以③方法效果較好。

3.2 展開劑的優化

展開劑考察中進行了氯仿一甲醇、正己烷一乙酸乙酯、石油醚（60℃～90℃）－乙酸乙酯、石油醚（60℃～90℃）－丙酮等試劑不同配比試驗研究，結果表明以石油醚（60℃～90℃）－丙酮（9：2）作為展開劑得到的色譜分離度及斑點相對位置重現性好。

3.3 顯色劑的優化

對不同的顯色劑進行了篩選實驗，分別噴以5%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液和10%硫酸乙醇溶液，結果均顯示，主斑點顯粉紅色，二者顯示的斑點均清晰，重現性好?？紤]到顯色劑配制及使用過程中的腐蝕性和刺激性，最后選用更環保的10%硫酸乙醇溶液作為本實驗的顯色劑。

薄層色譜法（TLC）是一種快速、靈敏、高效地分離微量物質的方法，是最簡單的色譜技術之一，具有操作方便、設備簡單、分離效率高、專屬性好、分析速度快、色譜參數易調整等特點。在藥物分析中應用廣泛[3]。通過紫外、化學顯色等方式，可以多層面地呈現藥材特征．特別是通過化學顯色，可以將分析結果以直觀的彩色圖像表達出來。因此，即使在液相色譜技術普及的今日，薄層色譜仍具有其獨特的應用價值。該方法簡便、快速、結果準確、重現性好，對于完善產品質量標準，提高藥品質量具有現實意義。