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羊肉近紅外光譜采集質量的影響因素

2018-07-30 03:23:36朱榮光黃昆鵬邱園園范中建孟令峰
新疆農業科學 2018年5期
關鍵詞:影響檢測

閻 聰,朱榮光,黃昆鵬,邱園園,范中建,孟令峰

(石河子大學機械電氣工程學院,新疆石河子 832003)

0 引 言

【研究意義】羊胴體在加工,運輸、儲藏過程中易被細菌污染而變質,為保證流入市場羊肉品質安全,需對其質量進行檢測。現有傳統檢測技術感官評定操作簡單,結果因人而異,而理化試驗和微生物測定精準,但費時耗力,不能滿足羊肉大批量、快速無損檢測的需求。近紅外光譜分析技術通過光攜帶樣本內部的特征信息,通過對得到光譜進行分析來檢測樣本內部品質,具有檢測速度快、無損傷和綠色等特點,已被各個領域所關注。但在光譜采集過程中也受到眾多因素的影響,不同配置的光譜采集系統、采集參數和采集方式對樣品光譜采集質量影響很大。在近紅外檢測分析過程中,誤差來源除了檢測環境、樣品物理特性、儀器性能狀態和操作者自身因素外還來源于模型自身[1],除模型自身因素外其他誤差源對模型精度的影響其實質都是由樣品光譜采集的質量影響引起的。【前人研究進展】現已有許多學者研究了試驗誤差、濕度、樣品物理性能、光譜儀特性及采集參數、預處理方法等因素的影響[2-9]。【本研究切入點】目前研究大多集中在檢測環境和樣品物理特性對模型預測性能的影響。關于光源、光纖參數、儀器檢測時間、檢測距離和采集參數對光譜質量影響的研究較少。研究羊肉近紅外光譜采集質量影響因素。【擬解決的關鍵問題】以新疆羊肉為研究對象,從儀器誤差來源角度理論結合試驗分析光源性能、光纖參數、儀器檢測時間、檢測距離和采集參數對采集光譜質量的影響,為近紅外光譜硬件系統開發研究和光譜采集等環節的改進提供一定的理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材 料

試驗羊肉采集于新疆石河子市農貿市場剛屠宰的薩福克羊。選取羊背脊部位,將羊肉放于保溫箱中運送回石河子大學實驗室。由專業人員在無菌試驗臺上去除羊背脊肉表面的脂肪和結締組織,并將肉切成尺寸約為40 mm×40 mm×20 mm后放在保鮮袋中,置于4℃恒溫箱中保存。

試驗的儀器為美國海洋光學的近紅外光譜儀NIRQuest256-2.5,VIVO(輸出功率為30 W,波長范圍為360~2 000 nm)和HL-2000(輸出功率為5 W,波長范圍為360~2 400 nm)鹵鎢燈光源,光纖規格包括4種,分別是QP400-1-VIS-NIR,QP600-1-VIS-NIR,QR400-7-VIS-NIR和QBIF600-VIS-NIR。

1.2 方 法

近紅外光譜采集系統包括:NIRQuest256-2.5近紅外光譜儀,4種不用型號光纖、光源、遮光暗箱和微型計算機等。使用海洋光學提供Ocean Optics SpectraSuite軟件系統進行羊肉光譜采集,采集光譜范圍為900~2 500 nm,儀器分辨率9.5 nm。試驗地點在石河子大學機電學院農畜產品無損檢測研究實驗室。在光譜采集前,對采集系統進行預熱,15 min后采用標準試驗白板對采集系統進行黑白校正,再對拭除表面水分的羊肉樣品進行漫反射光譜采集,為了避免樣品的誤差干擾,對樣品的同一側采集6個點的光譜,取平均值作為最后的光譜值,討論光纖參數、儀器檢測時間、檢測距離、光源性能和采集參數等影響因素對光譜采集的影響。

試驗采用VIVO和HL-2000光源與QR400-1-VIS-NIR的連接裝置分別采集羊肉樣品的近紅外光譜。

采用QP400-1-VIS-NIR,QP600-1-VIS-NIR兩種光纖分別于VIVO光源組合,采集樣品的漫反射光譜。

采用QP400-1-VIS-NIR,QBIF600-VIS-NIR分別與VIVO光源配合采集樣品光譜。QBIF600-VIS-NIR為三端分叉光纖,光纖端接頭為標準六角螺母SMA905,帶兩條直徑相同(2根600 μm或2根400 μm)具有共用線端的并排光纖(之后會分成兩個叉腳),在另外兩端分別組成一個600 μm和一個400 μm的光纖對。VIVO光源分別與2根400 μm、600 μm光纖束,2根600 μm光纖束和單芯400 μm光纖匹配作對比。

選擇QR400-7-VIS-NIR型號光纖,將光纖一個發送端用保護橡膠套上。將近紅外光譜儀、光纖、VIVO載物臺和光源等儀器連接起來進行光譜采集。首先,將光纖探頭端面和樣品之間距離調節距離最小,然后逐漸增加采集距離。

在進行羊肉近紅外光譜時,環境、樣品和儀器狀態的改變會引起光譜發生線性或非線性基線漂移,為了探究采集時間對采集光譜質量的影響,對待測樣品同一點在240 min內測量6次,每次采集5次后平均作為參考光譜。

利用海洋光學提供的配套Ocean Optics SpectraSuite光譜采集軟件,設置參數如下:平均次數32,平滑度3,積分時間分別為10、20和30 ms,根據設定的平均次數和平滑度,系統推薦最佳積分時間18 ms,比較四種積分時間采集的光譜曲線。

參數設置:積分時間18 ms,平均次數32,平滑度為0、1、3和5。

參數設置:積分時間18 ms,平滑度3,平均次數選擇8,16,32和64。

2 結果與分析

2.1 光源對光譜采集質量的影響

研究表明,VIVO光源采集的光譜a比HL-2000光源采集的光譜b前段、后端噪聲和波動小,且兩光譜在900~1 220 nm范圍內波形有差異。這可能是由于HL-2000光源溫控和電源穩壓效果不好而導致采集的光譜噪聲較大且光譜來回波動,該光源功率較小,光纖采集的調制光強較小,光譜中含有信息量少,光譜波形出現異常,故VIVO光源的性能優于HL-2000光源。因此,在條件允許的情況下應盡量采用大功率、穩壓和控溫效果好的光源為樣品提供照射光,以增加采集距離和得到較好質量的光譜。圖1

圖1 不同光源光譜
Fig.1 Different light source spectrum

2.2 光纖參數對光譜信號強度的影響

2.2.1 光纖芯徑對光譜信號強度的影響

研究表明,在900~1 000 nm和2 400~2 500 nm的范圍內光譜曲線基本重合外,其他范圍內,單芯600 μm的光纖比單芯400 μm的光纖反射率大。因此,增加光纖的芯徑會增強接收到光譜信號,增加光譜信號強度。圖2

圖2 芯徑400 μm和600 μm光纖采集的光譜
Fig.2 Core diameter 400 μm and 600 μm fiber optical spectrum

2.2.2 接受光纖數目對光采集效率的影響

研究表明,2根400 μm光纖束和600 μm光纖束在波長范圍1 200~2 500 nm光譜反射率基本相同,在900~1 200 nm芯徑400 μm的光纖束采集的光譜反射率較大。因此,400 μm光纖束的性能要好。這是因為光在光纖發出端呈特殊的高斯分布,即使芯徑600 μm光纖束比芯徑400 μm光纖束每端多了100 μm接收光,但多接收的光經狹縫散射后進入線陣探測器的很少,且光纖光強中心比芯徑400 μm的光纖對均向狹縫兩端多偏移了100 μm。圖3

圖3 400和600 μm光纖對光譜
Fig.3 400 and 600 μm fiber pairs spectrum

研究表明,2根600 μm光纖束和單根400 μm光纖光譜相比,光纖束的光譜質量比略優些。因此,當其他條件不變的情況下,增加接受光纖數目可以提高采集光譜信號強度。圖4

圖4 單芯400和600 μm光纖對光譜
Fig.4 The spectra of single core 400 and 600 μm of fiber pair

2.3 檢測距離對光譜的影響

研究表明,隨著光纖探頭到樣品的采集距離逐漸增加,光譜的反射率增加后減小。光譜a距離樣品表面太近,接收光纖只接收到少量從樣品內部反射的光線,光譜的反射率低且波形出現異常,當增加距離時,接收光纖接收的光逐漸增多,攜帶的有效信息增多,光譜信號增加。當檢測距離增加到一定值的時候,光纖接收的光強達到最大,若再增加采集距離,雖然采集面積增加,但從樣品內部接收的反射光強變小,光譜反射率變小且波形再次出現異常。圖5

圖5 不同采集距離光譜
Fig.5 Different acquisition distance spectra

2.4 儀器采集時間對光譜的影響

研究表明,隨著采集時間的增加,光譜曲線的漂移越來越大。在0~160 min的4條光譜曲線的漂移較小,光譜曲線正常,1 150~1 200、1 365~1 385和1 400~1 460 nm三個波段特征信息幾乎沒有漂移,從中可以提取到有效的特征光譜信息來進行建模檢測。而160~240 min內的2條光譜曲線相對前面4條漂移幅度變大,曲線中的波峰和波谷位置向短波方向發生了偏移且1 500~2 000 nm范圍波形異常,故這些光譜曲線舍掉,不在適合后期的建模計算。在研究中,在檢測樣品和其他參數不變,說明光譜曲線的異常和儀器設備有關。在試驗中,隨著采集時間的增加,系統各部分溫度逐漸增加,儀器中的探測器暗電流增加,電壓發生也產生了波動從而引起了基線漂移。對于長時間采集,可以每隔一段時間來對系統進行校正或者間歇式采集光譜,避免系統溫度過高引起基線漂移。圖6

圖6 不同檢測時間光譜
Fig.6 Different detection time spectrum

2.5 采集參數對光譜的影響

2.5.1 積分時間

研究表明,各個積分時間的光譜曲線反射率的大小排序為30 ms>20 ms>18 ms>10 ms,但積分時間為30 ms時,采集的光譜曲線在1 500 nm左右后波形出現異常。圖7

圖7 不同積分時間光譜
Fig.7 Spectra of different integral time

通過對比,4種積分下的白參考光譜圖可知,積分時間為30 ms的光譜曲線在1 500~2 180 nm范圍內達到過飽和狀態,引起了在此波段下的光譜曲線出現異常。采集光譜時,積分時間越長,光譜反射值越強,質量越好,但積分時間過長會引起光譜部分波段出現異常,丟失了樣品本身所含的光譜特征信息。圖8

圖8 不同積分時間白參照光譜
Fig.8 The white reference spectra of different integration time

2.5.2 平滑度

研究表明,當增加平滑度時,波長在900~1 200 nm范圍的光譜曲線變得平滑,噪聲被減小,采集的光譜質量提升,但平滑度過大,會將光譜中一些含有特征信息的波峰波谷消除,會對后期的建模效果有影響,故平滑度選為3。圖9

圖9 不同平滑度光譜
Fig.9 Spectrum of different smoothness

2.5.3 平均次數

研究表明,光譜曲線的總體反射率變化不大,平均次數為8次,前端光譜波段反射率要高一點。根據蔣煥煜等[10]的研究成果可知增加掃描次數,光譜的均方根噪聲方差減小,質量提高,但光譜儀的系統誤差增大且檢測時間較長,結合圖中的光譜曲線,平均次數選32次。圖10

圖10 不同平均次數光譜
Fig.10 Different average spectrum

3 討 論

利用近紅外系統進行羊肉光譜采集時,不同的參數設置對光譜采集質量有很大的影響。研究對于VIVO和HL-2000光源進行對比分析,發現VIVO光源穩壓效果好、波動小,故在采集中采用功率較大、穩壓和控溫效果好的光源為樣品提供照射光;通過增加接收光纖的數目或增加合適的光纖芯徑可以提高光纖對光譜的采集效率,提高光譜強度,增加光譜的采集質量,除了光纖芯徑、接受光纖數目和出射端的光強分布對光譜的采集效率有影響,光纖軸間距p、反射面的傾斜和形狀因子、光纖束公共端光纖排列方式和探頭端面角度等因素對非功能性光纖傳感器的光強調制特性也有很大的影響[11];近紅外模型的預測偏差與檢測距離并非成線性關系,不同的檢測系統對不同樣品的最佳檢測距離不同[12],劉媛媛[13]等探究了光纖探頭與樣品表面不同檢測距離對光譜曲線影響,通過光譜數據的校正方法,改進光纖探頭與樣品表面檢測點距離模型的影響;合適的采集距離不僅能使光纖采集效率大大提高,還使試驗便于操作[14];對于實驗中一些線性基線漂移可以通過建立PLSR等模型消除,但對于非線性漂移必須采用合適的光譜預處理削弱或抑制其對模型精度的影響,也可以通過“微分-平滑[15]”、微分和建立混合模型[16]等方法解決。

4 結 論

4.1 在進行光譜采集時應優先選用功率較大、穩壓性和散熱性能好的鹵鎢燈光源,以提高光譜的信號強度,減小噪聲和基線漂移。

4.2 單根芯徑600 μm的光纖和芯徑400、600 μm的光纖對采集的光譜反射率均大于單芯400 μm的光纖,故增加接受光纖芯徑和數目,光譜信號質量增強。

4.3 儀器采集時間越長光譜基線漂移越嚴重,且曲線中的特征峰位置向短波方向發生偏移。對于基線線性漂移可以通過建模消除,但光譜基線非線性漂移是由儀器本身性能決定的,采用光譜預處理方法減小對后期建模精度的影響。

4.4 隨光纖探頭到樣品表面距離的增加,樣品漫反射光譜反射率先增大后減小。

4.5 積分時間越長,光譜反射值越大,質量越好,但積分時間過長易導致光譜強度飽和引起波形異常。增加平滑度,光譜曲線較平滑,噪聲減小,但平滑度過大有效信息部分丟失。

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