總磷測定實驗中消解液保存時間的研究

牛 東 張鳳美 楊 斌

（天津港保稅區環境監測站 天津 300308）

引言

水體中含磷量的增加導致水體質量下降，特別對于湖庫水體。由于含磷量的增加,使水體中浮游生物和藻類大量繁殖而消耗水中溶解氧。從而加速湖庫水體的富營養化[1]，磷是評價水質的重要指標[2]，因此水中總磷及時、準確的測定極其重要。《水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法》（GB11893-89）（下稱國標方法）要求過硫酸鉀法消解的樣品從高壓鍋取出后放冷[3]測定，高壓高溫消解樣品并自然放冷耗時較長（尤其夏季），總磷樣品消解液如隔夜甚至相隔更長時間測定準確有效，將在一定程度上提高監測效率，但國標方法未對消解后樣品可以存放多長時間進行規定，本文通過多水樣、多組平行實驗對這一問題進行了研究。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

可見分光光度計723N

高壓滅菌器YXQ-LS-50S

1.2 主要實驗試劑

標準溶液（購買于環境保護部標準物質研究所，濃度500mg/L），標準樣品203955（購買于環境保護部標準物質研究所，濃度1.21±0.05mg/L）、抗壞血酸（優級純）、鉬酸銨（優級純）、酒石酸銻鉀（分析純）、硫酸（優級純）、過硫酸鉀（分析純）、去離子水。

方法依據：

《水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法》（GB11893-89）。實驗樣品

某污水廠進口水樣(A)、某污水廠總排口水樣（B）、某電鍍企業總排口水樣（C）、某地表水樣品（D）、某企業生活口水樣（E）。

實驗步驟：

按照國標方法相關要求，配制過硫酸鉀溶液、抗壞血酸溶液及鉬酸鹽溶液。每個水樣做平行試驗10組，每組實驗包括空白樣品2個、平行樣2個，加標回收率1個，標準樣品1個。

制作標準曲線：取 2mg/L 總磷標準使用液 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml于 50ml比色管，加去離子水定容至 25ml。

取樣：取適量水樣（標準樣品）于50ml比色管，加去離子水定容至25ml，同時做實驗室空白及加標回收率。

樣品消解：每個比色管中加入4ml過硫酸鉀溶液，混勻后用醫用紗布和線將玻璃塞扎緊。將比色管放入高壓鍋，120℃高溫消解30分鐘，待高壓鍋壓力降到零時取出，放涼待測（室溫存放），紗布在測定時解下。

樣品比色：放冷后每組樣品測定時間：2h、14h、24h、60h、84 h、144 h、204 h、260 h、320 h、380 h。在預定時間將待測組別的樣品消解液定容至50ml，分別加入1ml抗壞血酸溶液，30秒后加入2ml鉬酸銨溶液充分混勻，顯色15min后比色，20min內測定完成[4]。

2 結果及結論

2.1 測定結果

標準曲線：y=0.0009+0.0297x

截距 a：0.0009，斜率 b：0.0297，相關系數 r：0.9999。

表1 實驗結果匯總表

2.2 質量控制要求

當水中總磷濃度在0.025～0.6mg/L時，相對偏差應≤10；水中總磷濃度大于0.6mg/L時，相對偏差應≤5；水中總磷濃度大于0.025時，加標回收率應在90～110%之間。[5]

2.3 結論

根據實驗結果表明，5個水樣各實驗組別總磷測定的相對偏差、加標回收率、標準樣品測定結果均在合格范圍之內；總磷樣品消解液室溫存放，隔夜甚至在相隔380h時測定，結果依然穩定，而且合格有效；樣品濃度、平行樣相對偏差、實驗空白、加標回收率及標準樣品測定結果，沒有隨時間的變化而出現明顯波動，預計總磷消解液還可以室溫存放更長時間。

結語

水中總磷的濃度是評價水質的一個重要指標，總磷及時、準確的測定極其重要。但是國標方法總磷的測定實驗的前處理時間較長。隨著國家生態文明建設工作的推進，環境監測工作受到前所未所的重視，監測任務也異常繁重。實際監測工作中經常遇到下午送樣而隔天早晨就要出監測數據的緊急監測任務，長期加班超負荷工作會影響工作人員的狀態，導致數據質量的下降。文章認為總磷樣品消解后隔夜放置再進行測定，不會影響監測結果的準確性，不僅合理安排了工作時間，保證了工作質量，又能按時完成監測任務，提高工作效率。