初論ICP光譜法在鋼材金屬元素的檢測(cè)

摘 要：改革開(kāi)放以來(lái)，建筑領(lǐng)域有了突飛猛進(jìn)的發(fā)展，保證建筑的質(zhì)量首先要保證材料的質(zhì)量。鋼材作為建筑材料中的一員，在建筑行業(yè)發(fā)揮了重要的作用。眾所周知，適用于不同情況下的鋼鐵，在進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)需要進(jìn)行不同金屬元素的配比，鋼鐵內(nèi)部金屬元素的比例直接影響到它的機(jī)械性能。如何準(zhǔn)確測(cè)量鋼鐵中的金屬元素的含量與比例問(wèn)題，對(duì)提高鋼鐵質(zhì)量至關(guān)重要。目前我國(guó)工業(yè)領(lǐng)域使用的檢測(cè)鋼材金屬元素的方法有等離子發(fā)射光譜法（使用的儀器為ICP-OES）、原子吸收光譜法（使用的儀器為AAS）、氮氧分析法（使用的儀器為氮氧儀）等等，在這些方法中，性?xún)r(jià)比高、測(cè)試精度準(zhǔn)確、使用范圍最廣的就是本文介紹ICP光譜法。

關(guān)鍵詞：ICP光譜法；鋼材金屬元素；檢測(cè)

一、簡(jiǎn)介ICP光譜法

（一）ICP光譜儀的介紹

在利用ICP光譜法測(cè)試時(shí)，使用的主要儀器就是ICP光譜測(cè)試儀，首先介紹ICP的含義，ICP指的是一種電感耦合等離子光源，在本文的實(shí)驗(yàn)中，ICP光譜儀就是利用該光源的性質(zhì)進(jìn)行對(duì)金屬元素的分析。ICP光譜儀包括四個(gè)部分，第一部分是光譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，它可以區(qū)別測(cè)試品的種類(lèi)，以此進(jìn)行相應(yīng)的測(cè)試。第二部分為使用的光源，就是上文中說(shuō)到的ICP光源，它是儀器的重要組成部分。第三部分為分光系統(tǒng)，又稱(chēng)色散系統(tǒng)，它是將不同元素反饋的光束進(jìn)行排序，使操作者可以準(zhǔn)確的區(qū)分元素種類(lèi)。第四部分為檢測(cè)器，是光譜儀中的光電轉(zhuǎn)化器，主要作用為將不同波長(zhǎng)的光輻射轉(zhuǎn)成直觀的光電流新號(hào)。在光譜儀領(lǐng)域ICP光譜儀屬于新型光譜儀，一般應(yīng)用于工業(yè)金屬元素的檢測(cè)上[1]。

（二）測(cè)試原理

在進(jìn)行鋼材中的金屬元素測(cè)試上，不同的金屬元素內(nèi)部的原子結(jié)構(gòu)不同，在受到ICP光源的照射時(shí)，會(huì)根據(jù)自身的性質(zhì)反饋出不同波長(zhǎng)的特征譜線，因?yàn)椴煌饘僭氐牟ㄩL(zhǎng)都是固定的，測(cè)試人員就可以根據(jù)反饋的數(shù)據(jù)與譜線表進(jìn)行對(duì)照，確定鋼材中金屬元素的種類(lèi)。在進(jìn)行光譜定量分析時(shí)，使用的公式為羅馬金公式I=aCb[2]，b是表示與譜線自吸有關(guān)的常數(shù)（當(dāng)b數(shù)值等于1時(shí)，證明譜線無(wú)自吸，b的數(shù)值等于0時(shí)，譜線強(qiáng)度I與被測(cè)試元素?zé)o關(guān)），C是被測(cè)試元素的元素濃度，a是常數(shù)。因?yàn)槌?shù)a，b在不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境下的數(shù)值不同，所以要保證測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確，需要進(jìn)行對(duì)測(cè)試環(huán)境的控制。利用ICP光譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，ICP測(cè)試儀的穩(wěn)定性較強(qiáng)，可以在一定程度上應(yīng)對(duì)環(huán)境的干擾，為進(jìn)一步提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，可以在測(cè)試樣本中加入一定種類(lèi)的純物質(zhì)充當(dāng)內(nèi)標(biāo)物。ICP測(cè)試技術(shù)的準(zhǔn)確性不僅來(lái)源于ICP的工作溫度較其他光譜儀的溫度高，測(cè)試樣本原子化程度強(qiáng)，還來(lái)源于測(cè)試環(huán)境一般為惰性氣體，進(jìn)一步提高了原子化，利用測(cè)試樣本的分解與測(cè)試元素的激發(fā)。

（三）測(cè)試優(yōu)點(diǎn)

一般來(lái)說(shuō)，鋼鐵中的元素濃度為0.001%至30%之間，主要合金元素為0.1%以下，這就需要測(cè)試儀器的精度較高，才能較準(zhǔn)確的得出數(shù)據(jù)結(jié)論。在使用傳統(tǒng)的光譜儀分析金屬元素的含量時(shí)，使用的樣本較多，在進(jìn)行測(cè)試時(shí)，原子化與電離能力較差，測(cè)試時(shí)間耗費(fèi)較長(zhǎng)，測(cè)試精準(zhǔn)度較低，不能被應(yīng)用于高要求的元素測(cè)試中。新型光譜儀ICP光譜儀改良了傳統(tǒng)光譜儀的缺點(diǎn)，精確度得到了提高，樣本用料較少，耗費(fèi)時(shí)間短。在進(jìn)行鋼鐵金屬元素的測(cè)量中，取消了添加劑的填充步驟，減少了樣本的被稀釋度，進(jìn)一步提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。在ICP光譜的外觀方面，它被設(shè)計(jì)在一個(gè)小巧的恒溫機(jī)箱內(nèi)，方便測(cè)試的進(jìn)行。在使用ICP光譜儀時(shí)，因其操作簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)人員掌握過(guò)多的專(zhuān)業(yè)知識(shí)，為測(cè)試實(shí)驗(yàn)提供了便利性[3]。目前，ICP光譜儀被廣泛的應(yīng)用到工業(yè)、醫(yī)學(xué)、衛(wèi)生等領(lǐng)域，為提高我國(guó)的測(cè)試技術(shù)水平做出了較大的貢獻(xiàn)。

二、檢測(cè)鋼材金屬元素的實(shí)驗(yàn)步驟

（一）基于不同種類(lèi)的鋼材進(jìn)行不同環(huán)境的配置

在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，為保證測(cè)試的準(zhǔn)確度，需要在ICP光譜儀開(kāi)機(jī)、聯(lián)機(jī)后進(jìn)行對(duì)其工作環(huán)境的配置，在進(jìn)行環(huán)境配置時(shí)，需要充分考慮測(cè)試樣本的特殊情況進(jìn)行儀器的功率的確定。確保儀器在實(shí)驗(yàn)中不受其他光波干擾，需要進(jìn)行相應(yīng)的屏蔽處理，對(duì)于無(wú)法屏蔽的干擾源，如：光譜波長(zhǎng)的干擾，需要在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，進(jìn)行數(shù)據(jù)的詳細(xì)分析，在實(shí)驗(yàn)結(jié)果上去除光譜波長(zhǎng)反饋的數(shù)據(jù)，保證了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的嚴(yán)謹(jǐn)性。在實(shí)驗(yàn)前，需要簡(jiǎn)單分析鋼材的種類(lèi)與環(huán)境中不可抗因素，進(jìn)行凈分析信號(hào)與背景干擾信號(hào)的數(shù)值確定，得出相關(guān)的光譜信背比。在選擇儀器的載氣壓力時(shí)，需要根據(jù)鋼板中不同金屬元素的性質(zhì)進(jìn)行確定，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清除實(shí)驗(yàn)環(huán)境，下次實(shí)驗(yàn)時(shí)，進(jìn)行重新配置。

（二）基于不同種類(lèi)的鋼材進(jìn)行確定引入試樣的方法

隨著我國(guó)的經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，鋼鐵的種類(lèi)逐漸增多，不同鋼種的組成成分有較大的出入，比如常見(jiàn)的普通碳鋼、不銹鋼、合金鋼等等的組成元素與不同元素的比例有著較大的差別，所以在測(cè)試不同鋼種的鋼板時(shí)，需要進(jìn)行不同引入試樣方法的選擇。目前最常用的是將金屬或合金做成電極，置于石墨電極或碳電極中。或者直接利用霧化器，使用ICP光源將樣本溶液引進(jìn)離子體內(nèi)。不同的鋼板需要進(jìn)行不同引入激發(fā)光源方法的選擇[4]。

（三）相關(guān)實(shí)驗(yàn)用品的準(zhǔn)備

首先進(jìn)行儀器的性能測(cè)試，利用ICP-MS標(biāo)液進(jìn)行對(duì)儀器的校準(zhǔn)，保證ICP光譜儀能夠正常工作，避免實(shí)驗(yàn)出發(fā)生意外。在測(cè)試前，需要根據(jù)有關(guān)部門(mén)的規(guī)定進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，以便合理的分析試劑，在對(duì)試劑的稀釋處理上，使用純凈水，在稀釋試劑前，要進(jìn)行嚴(yán)格的計(jì)算，配置出與實(shí)驗(yàn)相關(guān)溶度的標(biāo)準(zhǔn)液。對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試樣本上，對(duì)待結(jié)構(gòu)復(fù)雜的樣本，進(jìn)進(jìn)行相關(guān)的預(yù)處理。為提高測(cè)試的準(zhǔn)確性，需要建立空白對(duì)照。

（四）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)

在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，使用光譜測(cè)試儀對(duì)測(cè)試樣本進(jìn)行測(cè)試，分析得到的譜線數(shù)據(jù)，初步進(jìn)行金屬元素種類(lèi)的確定，再根據(jù)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行工作曲線的制作，隨著科技的不斷進(jìn)步，工作曲線的制定已經(jīng)由人工手動(dòng)設(shè)計(jì)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槭褂糜?jì)算機(jī)進(jìn)行視窗化制定，利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行曲線的制定，可以有效提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

總結(jié)：我國(guó)目前利用ICP光譜法測(cè)量鋼材中的金屬元素技術(shù)已經(jīng)趨于成熟，相關(guān)領(lǐng)域的高端技術(shù)人才也逐漸增多。為提高ICP光譜法的測(cè)量精度，不僅要嚴(yán)格選用儀器，還要根據(jù)測(cè)試不同的鋼材，制定不同的實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，雖然ICP光譜儀的使用操作較為簡(jiǎn)單，但實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)不能持松懈態(tài)度，嚴(yán)格遵循步驟，只有這樣才可以提高ICP光譜法的準(zhǔn)確度，進(jìn)而提高鋼材的質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1]電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定鋅精礦中的多種金屬元素[J].孫友寶，李劍，馬曉玲，陳建立，黃濤宏，谷口理，端裕樹(shù).中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué).2013（S1）

[2]ICP光譜法測(cè)定低合金鋼中的金屬元素[J].李超，趙月嫦.黑龍江冶金. 2012（03）

[3]ICP光譜法測(cè)定潤(rùn)滑油中的磨損金屬元素──表面活性劑的應(yīng)用[J].張靜，阿依古麗.云南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）.1994（S2）

[4]淺談ICP光譜法在鋼材金屬元素的檢測(cè)[J].王芳，梁征，袁波，張歌.化工設(shè)計(jì)通訊.2018（02）.

作者簡(jiǎn)介：

李羅琳（1984-），男，民族：漢族，籍貫（精確到市）：重慶，當(dāng)前職稱(chēng)：初級(jí)工程師，學(xué)歷：本科，研究方向：鋼材化學(xué)成分分析。