紅松松針提取精油工藝研究

李哲希 葉飛

【摘 要】 采用水蒸氣蒸餾法提取紅松中的精油，通過單因素試驗及正交試驗，以比較料液比、浸泡時間及蒸餾時間對紅松松針精油提取率的影響，結果得出紅松松針精油提取的最佳工藝是：料液比1：16，浸泡時間12h，蒸餾時間8h。

【關鍵詞】 紅松松針；精油；水蒸氣蒸餾法

[Abstract] Using steam distillation extraction of essential oil of Korean pine， by single factor test and orthogonal test， to compare the material liquid ratio， soaking time and distillation of Korean pine needle oil extraction yield， the influence of the results reached the best technology of Korean pine needle oil extraction is： material liquid ratio 1：16， soaking time of 12 h， 8 h distillation time.

[Key words] pine needles； essential oils； steam distillation

紅松 （Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.），為松科松屬植物，又名海松、新羅松、果松等。紅松松針具有活絡通血、安神明目、祛風止癢、清熱解毒等功效，松針提取物具有鎮痛、消炎、祛痰止咳、調節血脂、抗氧化、抗衰老等活性[1]。精油又稱揮發油，是存在于植物中的一類具有芳香氣味，可隨水蒸氣從植物中蒸餾出來，與水不相混溶的精油狀成分的總稱。松針精油可作為香料和合成香料的原料、樹膠樹脂與纖維素醚等的溶劑、礦物質浮選劑、酒精變形劑等[2]。根據現代醫學成果表明，松針精油在解熱鎮痛，祛痰平喘，抗菌消炎，調節血壓等方面都有顯著效果[3-4]。所以對松針精油提取工藝進行研究具有相當的實用意義。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

紅松松針（采自吉林省長白山地區）；試驗儀器：電子分析天平（上海精天電子儀器有限公司，FA2004A型）、精油提取器（上海正慧儀器設備有限公司，1785型）、水浴鍋（金壇市精達儀器制造廠，HH-8型）、加熱套（鄭州佳創儀器設備有限公司，DZTW型）、粉碎機（北京中興偉業儀器有限公司，FW-400A型），均有吉林農業科技學院生物技術實驗室提供；試驗試劑有氫氧化鈉、無水硫酸鈉，均為分析純，購自沈陽化學試劑廠。

1.2 試驗方法

1.2.1松針精油提取工藝流程 采用水蒸氣蒸餾法，用粉碎機將紅松松針粉碎，稱取松針粉末20g，加入240mL蒸餾水浸泡12h。然后置于精油提取器中進行蒸餾提取，收集精油[5]。在所得的揮油粗品中加入無水Na2SO4干燥除去水份，過濾，測量精油體積，計算提取率[6]（提取率=精油體積/原生藥質量×100%）。

精油提取器下端是一個500mL的圓底硬質燒瓶，接口部分均使用24/29標準磨口鏈接，并且在接口處涂抹少量的凡士林，用以保證裝置的氣密性，防止蒸汽逸出裝置。

1.2.2單因素試驗設計 如1.2.1方法，保持其他條件不變。蒸餾時間設3h、5h、7h、9h四個水平，每個水平3個重復；浸泡時間設四個水平，分別浸泡6h、10h、14h、18h，每個水平設3個重復；料液比設1：8、1：12、1：16、1：20四個水平，每個水平3個重復。

1.2.3正交試驗設計 根據單因素試驗，確定蒸餾時間、浸泡時間、料液比例3個因素的4個較好水平。蒸餾時間為5h、6h、7h、8 h；浸泡時間為10h、12h、14h、16h；料液比為1：12、1：14、1：16、1：18。以此設計3因素4水平正交試驗，見表1。

由表2可知，蒸餾時間3h時精油提取率為0.161%，蒸餾時間5h時精油提取率為0.179%，蒸餾時間7h時精油提取率為0.244%，蒸餾時間8h時精油提取率為0.249%。蒸餾時間在7h以內，隨著蒸餾時間的延長，提取率明顯提高；蒸餾時間7h以后，提取率逐漸升高，7h以后提取率增長緩慢。從成本考慮，建議最佳蒸餾時間為7h左右。

2.2 浸泡時間對提取率的影響結果 見表3

由表3可以知，浸泡時間6h時精油提取率為0.101%，浸泡時間10h時精油提取率為0.155%，浸泡時間14h時精油提取率為0.217%，浸泡時間18h時精油提取率為0.226%。浸泡時間在14h以內，隨著浸泡時間的延長，提取率明顯提高。浸泡14h以后，提取率增長緩慢。從成本考慮建議最佳浸泡時間為14h左右。

2.3 料液比例對提取率的影響結果 見表4。

由表4可知，料液比為1：8時精油提取率為0.077%，料液比為1：12時精油提取率為0.089%，料液比為1：16時精油提取率為0.191%，料液比為1：20時精油提取率為0.158%，料液比例為1：16時薰衣草中精油提取率最高，建議最佳料液比為1：16。

2.4 正交試驗結果

水蒸氣蒸餾法提取紅松松針精油的最佳工藝參數組合為A4B2C3，，即料液比為1：16，蒸餾時間為8h，浸泡時間為12h，為最佳工藝參數。極差分析RC>RB>RA。說明使用水蒸氣蒸餾法提取紅松松針的精油，影響提取率的因素主次順序為C>B>A。即，料液比例因素對紅松松針精油的提取率影響最大、其次是浸泡時間因素、蒸餾時間因素影響最低。

3 結論

不同蒸餾時間對紅松松針精油提取量的影響，隨著蒸餾時間的延長，提取率不斷的提高。提取率在蒸餾前7h，增加速度比較快，7h以后，增加速度緩慢。不同浸泡時間對紅松松針精油提取量的影響，隨著浸泡時間的延長，提取率先增大，浸泡時間為14h，提取率增加速度達到最大，浸泡14h以后，增加速度緩慢。不同料液比對紅松松針中精油提取量的影響，料液比例為1：16時提取率最高。水蒸氣蒸餾法提取紅松松針精油的最佳工藝參數組合為料液比為1：16，蒸餾時間為8h，浸泡時間為12h。使用水蒸汽蒸餾法提取紅松松針中的精油，影響提取率的因素主次順序為料液比>浸泡時間>蒸餾時間。

參考文獻：

[1] 楊鑫，邱建華，張華，等.松屬植物化學成分及生物活性的 研究進展[J].中藥材，2007，30（7）：878-883.

[2] 張群，扎靈麗.薰衣草的研究和應用[J].時珍國醫國藥， 2008，19（6）：1312-1314.

[3] 劉曉庚，鞠興榮，茆旭東等.酶法提取松針精油的實驗室 研究[J].林產化學與工業，2005，25（3）：111-114.

[4]Kim Yongsuk Sh in Dongwa.Volatile conponents and antibacterial effects of pine needle（Pinus densiflora S. and z.） extracts[J].Food M icrobiology，2005，22（1）：37-45.

[5] 龔鋼明，肖作兵，張鍵等.超臨界CO2萃取薰衣草精油的 研究[J].中國野生植物資源，2007，26（1）：49-67.

[6] 劉婷，厙文波，王婷，等.水蒸氣蒸餾和超臨界萃取薰衣草 精油抗氧化作用研究[J].時珍國醫國藥，2009，20（12）： 3035-3037.