◎ 王 斌
(喀什地區食品藥品檢驗所,新疆 喀什 844000)
近年來,隨著人們對食品安全質量要求的提升,傳統的食品安全檢測技術已經無法很好地滿足當前的實際需求,尤其不能很好地發現食品重金屬超標及食品添加劑濫用等問題。目前,基于電感耦合等離子體的原子發射光譜法及質譜法被應用于食品元素分析工作中,但此類技術還不成熟,所以實際應用還存在一定的問題,本文也將對此進行探析。
電感耦合等離子體原子發射光譜法是利用高頻的等離子體火焰對檢測食品樣品的霧化試樣進行激發,使樣品中的各類原子達到激發態,而不同原子激發態所發射的光譜具有不同的特性,因此可以通過發射光譜的分析獲取食品中各類元素的含量。基于該技術的檢測原理,其可以有效分析食品中的重金屬元素種類,通過后續的光譜分析,還可以定量分析重金屬元素,加之原子發射光譜分析靈敏度高,因此在重金屬元素分析檢測領域具有明顯的優勢[1]。除了重金屬元素分析之外,電感耦合等離子體原子發射光譜法還被用于食品微量元素分析。微量元素不同于重金屬元素,只有微量元素攝入量超出一定范圍才會對人體造成損傷,因此使用電感耦合等離子體原子發射光譜法分析微量元素時主要為定量分析。目前,食品添加劑的濫用及食品包裝材料中有毒物質的析出逐漸成為威脅食品安全的主要因素,而當前對食品添加劑的檢測過程還不成熟,大多是通過分析添加劑中硼、鈦等特征元素的含量來判斷食品中的添加劑及有害物質狀態。
由于目前食品樣品組成復雜,在后期的原子發射光譜分析過程中基體效應及光譜干擾問題十分嚴重,這也直接影響了電感耦合等離子體原子發射光譜法分析結果的準確性[2]。針對這一問題,檢測人員也對分析檢測過程進行了優化,首先可以使用儀器進行光譜的同步校正從而消除光譜干擾,這樣儀器可以自動消除非樣品光譜,對于部分難以自動消除的光譜可以使用校正系數對最終光譜加以修正,以消除光譜干擾對分析檢測過程的影響并提升檢測精度。針對食品原子發射光譜分析中的基體干擾問題,需要在檢測之前對充分了解待測食品樣品的組成及性質,并結合樣品實際合理選擇適宜的分析技術來消除基體干擾。例如在分析檢測酒類制品時,其內部含有的乙醇會對原子發射光譜造成干擾,檢測人員可以使用基體匹配法及內標法來消除乙醇對光譜的干擾。另外,目前在使用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行食品分析檢測時,采用粉末進樣法可以有效降低基體干擾,同時在前處理時分離基體也可以有效避免基體對后續分析檢測過程的干擾,目前在谷類食品元素分析時使用巰基棉分離基體已經得到了應用并取得了較好的效果。
原子發射光譜法分析過程對樣品狀態要求較為嚴苛,對固態樣品的分析能力較差,且在分析檢測過程中需要使用較多的氬氣,成本較高且檢測效率低下,而且在光譜分析時基體干擾難以被有效消除,這些導致其在痕量元素分析時不能保證精度,元素分析檢出限不能滿足當下的食品分析檢測工作要求,現除部分液體食品的分析檢測工作外已逐漸被電感耦合等離子體質譜法所取代。
電感耦合等離子體質譜法的分析過程與原子發射光譜法較為類似,食品樣品在檢測前同樣需要配制為溶液,溶液則以氣溶膠的狀態隨著氫氣流進入儀器,隨后通過射頻激發氫離子等離子體,而氫離子攻擊后的樣品會丟失部分電子而顯正電性,隨后在質譜儀中樣品會按照質荷比分離,分析檢測人員通過質譜便可以分析樣品中的各元素含量。較之于電感耦合等離子體原子發射光譜法,質譜法分析過程雖然也需要將食品樣品配制為溶液,但由于分析過程無需霧化因此對樣品狀態的要求也并不嚴格,部分液體食品甚至可以直接進行質譜分析,在分析固態食品時,其前處理過程也更加簡便,使用微波消解法可以基本滿足后續質譜分析檢測的需要,因此其分析檢測效率高于原子發射光譜法且前處理過程中的元素流失問題也較少[3]。同時由于對進樣狀態要求較為寬松,質譜法與其他檢測方法的聯用性能也更好,當前檢測人員也在開發其與氣相色譜、離子色譜的聯用技術,發展潛力巨大。
使用質譜法分析除了可以準確檢測食品中的各元素種類,還可以得到各元素的存在狀態,這也有效彌補了原子發射光譜法的不足。重金屬元素雖然會對人體造成損害,但在食品中部分重金屬元素也是對人體有益的重要微量元素,而重金屬元素的存在狀態直接決定著其對人體的影響,例如三價的鉻離子可以被人體吸收利用而六價的鉻離子則會對人體造成毒害,所以只有掌握了重金屬離子的價態及存在形式才能真正判斷其對人體的作用類型。使用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行分析時,其只能判斷重金屬元素種類而無法掌握其價態等信息,但使用質譜法進行分析檢測時根據樣品碎片質荷比檢測人員可以準確判斷食品樣品中各成分組成并掌握重金屬離子的存在狀態。
另外,質譜法分析檢測過程由于沒有光譜及基體干擾,其在定量分析上也具有明顯的優勢,因此成為了當前食品微量元素分析的主流技術。基于電感耦合等離子體質譜法對同位素的高分離能力,檢測人員在食品分析檢測中常使用同位素稀釋法來提升其定量分析的精確度。同位素稀釋法是在樣品配制過程中向其中加入某元素的同位素來改變樣品中該元素的同位素豐度,隨后在質譜分析過程中根據樣品同位素比例判斷樣品中的元素含量[4]。使用同位素稀釋法可以精確檢測特定元素的濃度且響應濃度極低可以完成痕量分析,同時該分析方法可以避免質譜法分析過程中儀器死時間對分析過程的干擾,同時也可以利用同位素系數的設定避免質量歧視效應,提升了定量分析過程的精度。
使用電感耦合等離子體技術進行食品分析檢測可以有效改善重金屬元素分析、微量元素分析及添加劑分析檢測質量。檢測人員在使用電感耦合等離子體技術進行檢測時則應結合樣品實際優化樣品前處理操作,并使用同位素稀釋法等技術提升檢測精度,更好地完成食品分析檢測工作并保障人們的食品安全。
參考文獻: