包秀萍,劉煜宇,李紅霞,普興偉,李 艷,徐蘭蘭
(云南瑞升煙草技術(集團)有限公司,香精香料產品中心,云南 昆明 650106)
【研究意義】煙梗是煙葉的組成部分,其重量約占煙葉的25 %,資源十分豐富,其主要成分是纖維素、半纖維素、木質素和果膠等細胞壁物質[1-3]。煙梗燃燒后,煙氣質量明顯不如煙絲,主要表現為香氣不足、雜氣過重、刺激性較大。【前人研究進展】楊偉祖等[4]研究表明煙梗與煙葉相比,煙梗的鉀含量、氯含量、糖堿比(TS/N)和氮堿比(TN/N)明顯大于煙絲,煙葉中的總糖、總植物堿,蛋白質等的含量均明顯高于梗絲;另外煙梗中含有較多的纖維素、木質素和果膠[5],這些差異造成了煙絲與梗絲在抽吸品質上的明顯不同。為了有效改善梗絲的品質,提升其在卷煙中的使用比例,有研究報道通過酶處理[6-8]、蒸汽爆破[9]、微波膨脹[10-11]、化學處理[12-13]等技術改善煙梗的品質,在處理工藝上存在設備要求高、成本高、條件苛刻等缺點[2,14-17],這使得梗絲在卷煙中的使用比例仍然受到限制。然而,梗絲對降低卷煙中焦油和煙堿含量有著明顯作用。【本研究切入點】本研究通過梗絲改性技術,使梗絲作為一種基體,有針對性地補充煙葉致香物質。【擬解決的關鍵問題】把梗絲改性為具有煙絲特性的改性梗絲,有效改善梗絲的外觀和抽吸品質,使其更加接近煙絲,提升梗絲在卷煙中的使用比例,使梗絲添加到高檔卷煙配方中成為可能。
云南某地煙梗(2013)、梗絲(紅云紅河集團提供,空白梗絲、成品梗絲均為同一梗組配方烘烤后梗絲,空白梗絲為未加香加料梗絲,成品梗絲為紅云紅河集團軟珍料香的加香加料后梗絲);SS-01(云南瑞寶生物科技股份有限公司);煙草提取物5#、煙草提取物2#、保潤劑BRJ-M(云南瑞升煙草技術集團有限公司);葡萄糖(河北利民糖業)。
WM-無油氣體壓縮機(天津市醫療器械一廠);MASCOTTE填煙器(德國Fo.briqué en Allemo.gne公司);電子天平(感量:0.1 g)、HG63梅特勒水分測定儀(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);YP2001N型電子天平(感量:0.001 g,上海精密科學儀器有限公司);SD800A三足式吊袋離心機(張家港市銳騰機械制造有限公司)。
1.2.1 梗絲改性工藝流程 改性梗絲功能料液參照煙葉中常規化學成分比例,構建合理的成分比例,有效改善梗絲的外觀和抽吸品質,使其更加接近煙絲,對煙草提取物、葡萄糖和色素SS-01進行單一和互配篩選。
梗絲改性的主要加工工藝為:首先,將梗絲進行預處理,包括梗絲洗滌脫色(用水浴浸泡脫色)、梗絲脫水干燥(氣流干燥至含水率12 %±0.5 %);其次,梗絲功能料液設計,包括對梗絲預處理過程中的浸泡液濃縮至膏,色素使用比例篩選,以及與煙草提取物、葡萄糖形成功能料液,篩選最佳使用比例;最后,梗絲功能料液回填浸漬,浸漬后的梗絲氣流干燥至含水率12 %±0.5 %。生產中梗絲洗滌脫色產生的液體經濃縮成梗膏,作為功能料液的基料之一使用,梗絲浸漬過程的功能料液根據固形物所占比例進行持續性補充,該部分功能料液循環持續使用,在一定程度上不會制約工業實現。其工藝流程如圖1所示。
1.2.2 梗絲預處理正交試驗 梗絲預處理的水洗程度直接決定了梗絲品質,故以預處理溫度30、40、50、60、70 ℃,預處理時間10、20、30、40、50 min,預處理水的倍數5、10、15、20、25 倍為變量,梗絲抽吸品質和梗膏得率為因變量進行分析,進行L25(56)正交實驗。
1.3.1 常規煙氣成分、常規化學成分及致香成分含量測定 焦油、煙堿、水分、CO分別依據GB/T 19069-2004、YC/T 156-2001、YC/T 157-200l、GB/T 23356-2009檢測。
總糖、總植物堿、總氮、淀粉、蛋白質分別按YC/T 159-2002、YC/T 160-2002、YC/T 161-2002、YC/T 283-2009、YC/T 166-2003檢測。
致香成分總量的測定方法參照YC/T 145.9-1998。
致香成分具體測定條件如下:色譜柱為HP-5MS(60 m×0.32 mm×0.25 μm)、載氣為純度99.999 %的氦氣、流速為1 mL/min、進樣溫度和接口溫度分別為240和250 ℃、質譜掃描范圍為35~455 amu、離子源為EI源、電子能量為70 eV。采用計算機將該條件下所得的質譜信息與wiley、Nist98譜庫中的標準譜圖進行對照和解析,確定改性梗絲揮發性成分,并采用面積歸一化法確定各揮發性成分的相對百分含量。
1.3.2 感官評價指標及量化方法 供感官評價的梗絲樣品,在溫度(22±1)℃、相對濕度60 %±2 %的恒溫恒濕箱中平衡水分48 h,卷制成煙支。

圖1 梗絲改性工藝流程圖Fig.1 The process flow diagram of reconstituted cut stems

表1 梗絲預處理的L25(56)正交實驗設計與結果
參照標準YC/T 138-1998,卷煙評吸專家小組由9人組成,分別對處理前后,梗絲的香氣質、香氣量、協調性、雜氣、濃度、刺激性、余味、燃燒性和灰色共9個單項指標進行打分(除雜氣外每個單項的分值為1~10分,雜氣分值為1~20分,9個單項總分為100分),然后計算單項平均分,精確至0.01。感官質量評吸得分以各單項平均得分之和表示,精確至0.01。
1.3.3 水分測定 采用HG63梅特勒水分測定儀測定處理前后梗絲含水量(含水率)。
對梗絲預處理因素進行正交試驗驗證,考察梗絲洗滌脫色水浴溫度30、40、50、60、70 ℃、洗滌時間10、20、30、40、50 min、以及水的倍數5、10、15、20、25倍對梗絲洗滌品質影響。預處理后將梗絲干燥至含水率為12 %±0.5 %,在溫度22±1 ℃、相對濕度60 %±2 %的恒溫恒濕箱中平衡48 h,卷制成煙支進行感官評吸。

表2 方差分析
注:R2=0 .978。
梗絲預處理的L25(56)正交實驗見表1,由表2方差分析結果可知,梗絲預處理中水的浸泡倍數對梗絲品質有極顯著影響(P<0.01),浸泡時間對梗絲抽吸品質有顯著影響(P<0.05),浸泡溫度無顯著影響。梗絲預處理最佳條件:A4B4C4,水的倍數為20倍,浸泡時間為40 min,浸泡溫度為60 ℃,所得到的梗絲抽吸品質最好,木質雜氣和刺激明顯降低,可備后續功能料液回填使用。
2.2.1 改性梗絲顏色的調整 梗絲經洗滌浸泡后,顏色如圖2B,在功能料液中需加入色素,使梗絲顏色接近煙絲顏色,以牌號A加料絲顏色為對照(圖2D),參考造紙法再造煙葉SS-01添加,考察了SS-01用量為0.05 %、0.10 %、0.15 %、0.20 %時改性梗絲的顏色變化,最終得到SS-01添加量為0.15 %的改性梗絲顏色最接近牌號A加料絲顏色(梗絲經2次浸泡干燥等工序處理后,梗絲外形變得卷曲,填充性能有所降低),如圖2C所示。
2.2.2 改性梗絲功能料液 以造紙法再造煙葉涂布液及涂布思路為依據,感官評價為目標,篩選改性梗絲功能料液配方,其中所用梗膏為2.1中梗絲預處理得到的料液濃縮物(相對密度ρ=1.270±0.008),經評價最終篩選得到的改性梗絲功能料液配方(No.ZZGS)為煙草提取物2#∶梗膏∶煙草提取物5#∶SS-01∶葡糖糖∶BRJ-M 為45∶48.8∶5∶0.15∶0.05∶1。
以2.1得到的預處理梗絲為對象,進行功能料液ZZGS回填浸漬(多功能攪拌機轉速為50 r/min),過濾后梗絲在轉速為1200 r/min條件下離心1 min(采用濾袋式離心機進行離心),進行氣流干燥(水分12 %±0.5 %),即得改性梗絲。感官評價表現為煙草本香較好,煙香透發,煙氣濃度提升,木質雜氣降低。
空白梗絲的感官品質主要體現在煙氣濃度低,勁頭弱,香氣薄,木質雜氣重,目前煙草行業針對空白梗絲進行加料加香提質,提高濃度和勁頭,豐富香氣,但仍然存在木質雜氣重,整體品質欠佳。本研究所得到的改性梗絲,主要體現在先將梗絲中的水溶性物質拿出(去除果膠、糅質、多糖等成分),再對梗絲進行改性功能料液回填浸漬,補償煙草內源性成分、糖分等有利于梗絲抽吸品質的功能性物質,達到改善改性提質的目的。

A:空白梗絲;B:預處理梗絲;C:改性梗絲;D:牌號A加料絲A: Blank stem; B: Pretreated stem; C: Modified stem; D: Casing tobacco of brand A圖2 改性梗絲顏色調整Fig.2 Color adjustment of reconstituted cut stem

表3 成品梗絲、改性梗絲常規化學成分分析(%)

A:空白梗絲 B:成品梗絲 C:改性梗絲A: Blank stem B: Cut stem product C: Modified stem圖3 改性梗絲、空白梗絲、成品梗絲揮發性成分總離子流量圖Fig.3 Total ion flux of volatile constituents of modified stem, blank stem and cut stem product
2.3.1 常規化學成分 對改性梗絲和成品梗絲樣品進行常規化學成分分析,發現改性梗絲總糖含量降低33.3 %,總植物堿升高188 %,總氮含量降18.9 %,淀粉含量降低16 %,如表3。由此可見,梗絲在預處理過程中,不但大大降低了不利于梗絲抽吸品質的成分,同時糖、煙堿、煙草主要致香物質等對煙草品質有利的化學成分也有部分流失。梗絲需再經過功能料液浸漬回填處理,調整梗絲中糖、煙堿、鉀、硝酸鹽、煙草主要致香成分等,達到去劣補優的改性處理目的,整體提升梗絲抽吸品質。
2.3.2 致香成分 用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用儀對改性梗絲樣品進行揮發性成分分析,總離子流量如圖3所示。
如圖3A、C和表4所示,改性梗絲與空白梗絲致香成分含量變化明顯,從致香成分總量而言,空白梗絲致香成分含量為59.14 μg/g,經過改性后致香成分含量為344.88 μg/g,致香成分增加5.83倍;其中薄荷醇增加量為空白梗絲的8.7倍,肉豆蔻酸甲酯增加量為空白梗絲的10倍,β-二氫大馬酮增加量為空白梗絲的10.1倍。從致香成分種類上看,改性梗絲較空白梗絲增加24種致香成分。
如圖3B、C和表4所示,改性梗絲與成品梗絲致香成分含量變化明顯,從致香成分總量上看,改性梗絲致香成分總量為344.88 μg/g,成品梗絲致香總量為99.775 μg/g,改性梗絲致香成分較成品梗絲提升了3.46倍。

表4 改性梗絲與空白梗絲、成品梗絲致香成分對比

續表4 Continued table 4

續表4 Continued table 4

續表4 Continued table 4
按照官能團分類的含量占總致香成分的比例,比較分析圖4可知改性梗絲的酮類、醇類、醛類、酚類、酯類、萜烯類、雜環類的致香成分均有明顯提高,其中酸類和酯類致香成分的變化最為明顯(改性梗絲中的酸類和酯類致香成分提升均超過10倍),梗絲經預處理去除不利成分,再經功能料液回填補充有利于感官評吸的成分,酸類成分能夠降低抽吸刺激性,酯類成分能夠豐富煙香,改善吃味。
可見,改性處理能夠有效提高梗絲的致香成分,使梗絲的抽吸品質明顯提高。
2.3.3 常規煙氣成分分析 結合梗絲實際添加需求,在云南A牌號卷煙中成品梗絲添加量為7 %,同時考察改性梗絲不同添加量7 %、9 %、11 %的常規煙氣指標。由表5可知,A牌號卷煙添加7 %的改性梗絲和成品梗絲的煙氣成分對比,添加7 %改性梗絲的煙堿量提高2.9 %,焦油量降低2.8 %。一定程度上改性梗絲較成品梗絲提升抽吸帶來的生理滿足感作用,抽吸口數增加,主要是成品梗絲是膨脹梗經加料加香所得,而改性梗絲是膨脹梗絲經洗滌后再回填浸泡,成品梗絲填充值較改性梗絲高,因此同一梗絲添加量,成品梗絲抽吸口數較改性梗絲低。隨著改性梗絲添加量的增加,一支煙所需煙絲量降低,使煙氣煙堿量、焦油量和一氧化碳量有一定程度的降低。

圖4 改性梗絲、成品梗絲及空白梗絲致香成分含量對比Fig.4 Comparison of aroma components content of modified stem, cut stem product and blank stem

表5 改性梗絲常規煙氣成分分析

表6 改性梗絲不同添加量感官評價結果
2.3.4 感官評價 在卷煙牌號A中添加不同比例的改性梗絲,以添加7 %的成品梗絲為對照,抽吸評價結果(表6)表明,添加改性梗絲能夠在一定程度上提升煙氣濃度和香氣量,降低木質雜氣。添加7 %、9 %、11 %的改性梗絲樣品在香氣上均好于添加成品梗絲樣品。與2.3.2中致香成分對比的差異性緊密結合,梗絲通過改性技術處理,能夠明顯提高梗絲的抽吸品質,改性處理后的梗絲應用于卷煙能夠有效提升梗絲在卷煙中的使用比例。
梗絲細胞壁組分含量高,糖堿比不協調,香氣薄,木質雜氣重,刺激大,制約了梗絲在卷煙配方中的應用。通過本研究處理,梗絲經過水洗脫色預處理工藝,能夠去掉部分不利于梗絲抽吸品質的成分,再經功能料液的回填修飾,補充預處理過程中洗掉的有利成分,以及有利于梗絲抽吸品質的其他組分,如煙草本香組分(提升梗絲煙草香氣、豐富煙香)、糖分(增加甜潤感,降低刺激和雜氣)、酸性組分(降低刺激性)等,從而提升梗絲的抽吸品質。
梗絲經洗滌預處理后木質雜氣去除明顯,再經ZZGS功能料液回填處理,感官品質明顯提升,主要表現為煙氣濃度和香氣量提升,甜潤感較好,木質雜氣降低,口腔灼熱感降低。從化學成分結果可知,改性梗絲的致香成分顯著提升,與感官評價緊密銜接,證明了梗絲改性處理能夠有效提升梗絲致香成分總量。改性梗絲按照不同比例摻配到卷煙牌號A中,其感官品質均好于添加7 %成品梗絲的卷煙,能夠有效提高改性梗絲在卷煙中的使用比例。主要體現在梗絲的木質雜氣和刺激性降低,口腔灼熱感降低,生理滿足感提升。且本研究所得的改性梗絲外觀具有與煙絲類似的物理狀態,對未來卷煙品牌的發展具有一定程度的使用價值和經濟效益。