電子束熔煉釩合金動態壓縮實驗及細觀分析

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(1．中國工程物理研究院總體工程研究所，四川 綿陽 621900； 2．工程材料與結構沖擊振動四川省重點實驗室，四川 綿陽 621900)

1 引 言

釩合金具有低的輻照活化性、優良的機械性能、與鋰的強兼容性、高的熱傳導率以及優良的抗輻照性能，在核聚變反應堆的壁層設計和殼體設計中備受關注[1-2]。國內外對釩及釩合金已進行了多方面的研究，其中眾多工作集中于材料制備和環境因素對材料性能的影響[1-6]：如合金、雜質元素以及熱處理工藝對合金性能的影響，釩合金的氫脆、氦脆性能，釩合金的高溫氧化問題，中子輻照、離子輻照等。在力學性能方面，Aglan[7]等研究了釩合金的疲勞破壞行為，Rowcliffe[8]研究了應變率對V-4Cr-4Ti拉伸性能的影響，張方舉[9]等研究了應變率對V-5Cr-5Ti合金拉伸性能的影響，胡文軍[10]等研究了溫度對V-5Cr-5Ti合金拉伸性能及組織結構的影響，Nemat-nasser、Guo[11-12]等研究了商業純釩在77K到880K溫度范圍內的壓縮力學性能，Xie Ruoze[13]等研究了電弧熔煉V-5Cr-5Ti的高溫力學性能，研究表明：電弧熔煉V-5Cr-5Ti合金具有明顯的應變率效應和動態應變時效現象。

目前國內外對釩合金的動態力學性能及其變形機制研究報道較少，而在產品全壽命周期中，結構和材料將不可避免地經受動態加載的考驗，研究釩合金的動態力學性能及變形模式，對產品設計以及產品的安全運行具有很大的意義。謝若澤[14-15]等對電弧熔煉V-5Cr-5Ti的動態壓縮細觀變形機制進行了研究，結果表明，其動態壓縮細觀變形機制與應變量密切相關，在不同的應變范圍內表現出不同的變形機制；同時對純釩的動態壓縮力學性能進行了實驗研究，并與電弧熔煉釩合金進行了比較。

本文以常溫下的電子束熔煉釩合金V-5Cr-5Ti(以下統稱為電子束熔煉釩合金，EBM vanadium alloy)為研究對象，采用應變凍結的方法，在SHPB上對材料進行不同變形量的動態加載，并利用金相顯微鏡對加載后的試件進行觀察，研究不同變形范圍下的材料細觀變形機制，考察變形量對變形機制的影響，并與電弧熔煉釩合金的細觀變形機制進行了比較。

2 實驗材料

實驗所用材料為由北京有色金屬研究總院提供的電子束熔煉釩合金。選取純度為99.92%的釩、99.9%的鉻和零級鈦，采用真空電子束熔煉獲得合金鑄錠，鑄錠經均勻化退火，退火工藝為：1100℃，保溫2h，真空度≤5×10-2Pa；然后采用真空包套封焊后經熱鍛壓開坯、熱鍛壓變形加工、疊壓，再經熱處理后獲得合金產品。合金成分見表1。其中熱鍛造工藝為：鍛前加熱，1150～1200℃，保溫100min，每道次變形量≤20%；熱處理工藝為：退火溫度為1000℃，保溫1.5h，真空度≤5×10-2Pa。

表1 V-5Cr-5Ti合金成分 Table 1 Alloy composition of V-5Cr-5Ti

3 實 驗

3.1 實驗設備

實驗在SHPB系統上進行。系統的波導桿均為18Ni-350馬氏體時效鋼桿，直徑為22mm，輸入桿長為960mm、輸出桿長為960mm。加載設備為空氣炮，撞擊桿與波導桿材料相同，長300mm、直徑22mm。

彈丸的撞擊速度由激光測速系統測定。在輸入桿、輸出桿的中間位置各對稱粘貼兩片應變片，其敏感柵絲方向與桿的軸線方向一致，實驗應變信號由各應變片分別接受，通過動態應變儀進行信號放大后由示波器記錄。動態應變儀為CX2008型，其頻帶寬為DC～1MHz；采用TEK-TDS3014B數字存儲示波器記錄波形，其頻帶寬為DC～500MHz，系統頻響可以滿足SHPB的測試要求。

應變片電阻為120Ω，靈敏系數為2.17；應變放大器的橋壓為4V，數據采集系統的標定值為1V對應369με。

3.2 應變凍結法

在實驗中，部分試件的變形將采用應變凍結法加以限制，以獲得指定的應變值。所謂應變凍結法，即用一個長度小于試件原始長度的鋼制套環(限位環)，套在試件的外面，實驗時沖擊加載使試件產生變形，當試件長度壓縮到與套環長度相同時，大部分加載由套環承受，試件不再產生大的變形，從而限制試件的變形，即應變凍結，如圖1所示。限位環材料通常選用強度較高的金屬。

圖1 應變凍結法示意圖Fig.1 Schematic of “strain frozen” test

3.3 實驗設計

根據SHPB的具體情況，將試件設計為直徑為10mm，長5mm的圓柱形試件。根據試件尺寸，設計了多種高度的限位環，外徑為22mm，內徑為13mm，高度分別為4.8、4.6、4.4、4.0、3.6、3.4和3.0mm等。

設計了兩種類型的實驗：無限制變形實驗和限制變形實驗。①第一類，在氣室氣壓1.0MPa、撞擊桿速度30.2m/s的加載條件下(試件應變率為3600s-1)，對試件進行無變形限制的加載，獲得了該條件下的動態壓縮應力應變曲線；②第二類，與①相同的加載條件下(試件應變率為3600s-1)，實驗采用應變凍結法，利用高度各不相同的限位環對試件的變形量進行限制，完成了限制變形實驗，獲得了限制變形條件下的動態壓縮應力應變曲線。

在不加限位環的第一類實驗中，試件自由變形，應變可達50%；在限制變形量的第二類實驗中，各限位環對應的試件應變分別為4%、8%、12%、20%、28%、32%和40%。

對兩類實驗后的試件進行解剖和光學顯微鏡觀察，獲得了材料在不同變形下的組織特性。

4 實驗結果與討論

4.1 試件變形情況

電子束熔煉釩合金試件實驗前為圓柱形，兩種類型實驗后表現出相同的變形特征，即試件除在長度方向被壓縮外，在直徑方向出現了不同程度的擴展，試件表現出明顯的變形不均勻性，體現了試件材料的各向異性。圖2為電子束熔煉釩合金無限制變形實驗前后的試件圖。

圖2 電子束熔煉釩合金無限制變形試件對比圖(a) 實驗前； (b) 實驗后Fig.2 EBM vanadium alloy specimen before (a) and after (b) the unlimited deformation test

4.2 無限制變形實驗

根據一維應力波理論，對該實驗所得的入射波、透射波和反射波進行處理，得到試件的工程應力和工程應變，進而計算得到試件的真實應力σ和真實應變ε，從而獲得材料的應力-應變-應變率關系。

圖3 電子束熔煉釩合金動態壓縮應力-應變曲線Fig.3 Stress-strain curves of EBM vanadium alloy under dynamic compression

圖3給出了該加載條件下三個試件的動態壓縮應力-應變曲線，各試件的平均應變率約為3600s-1。如圖所示，在該應變率下其流變應力(指試件發生5%真應變時所對應的真實應力)的平均值約為700MPa。

4.3 限制變形實驗

在氣室氣壓為1.0MPa、子彈速度為30.2m/s的加載條件下，采用應變凍結法，利用高度分別為4.8、4.6、4.4、4.0、3.6、3.4和3.0mm的限位環對試件變形進行限制變形實驗。

高度為4.8、4.6、4.4、4.0、3.6、3.4和3.0mm的限位環分別對應試件應變為4%、8%、12%、20%、28%、32%和40%，試件在不加限位環的無限制變形實驗中則自由變形，應變可達50%以上。圖4給出的是圖3中No.3號試件的全程應力-應變曲線，以及各限制變形實驗所獲得的應力-應變曲線。當限制應變較小(8%)時，獲得的應力-應變曲線不理想，故忽略。圖4中有五條曲線的尾部上揚，上揚部分表示試件變形量達到限制應變，限位環對變形產生了限制。曲線上揚部分是試件和限位環共同作用的結果，并不代表試件真實的應力應變曲線，上揚部分起始點前端的曲線才是真實有效段。

圖4 應變率約為3600s-1時電子束熔煉釩合金的限制變形實驗應力-應變曲線Fig.4 Stress-strain curves of the EBM vanadium alloy specimens in the limited deformation test at the strain rate of 3600s-1

4.4 變形前后合金組織觀察

在前期的工作中[14]，已對電弧熔煉釩合金在限制變形實驗后的試件進行了金相觀察(圖5)，研究了材料的變形機制。當應變在20%以下時，其金相組織中產生了大量的準靜態實驗中沒有出現的孿晶組織，但當應變為28%和50%時試樣中的孿晶組織急劇減少甚至消失，這表明在常溫準靜態下釩合金的塑性變形與常規的體心立方金屬相同，以位錯滑移的方式進行；而在高應變率情況下，應變較小時，塑性變形則以孿生變形的方式為主。隨著應變的增大，由于孿生后變形部分的晶體位向發生改變，可使原來處于不利取向的滑移系轉變為新的有利取向，這樣就可以激發起晶體的進一步滑移，導致孿生的概率減小[16]。

圖5 電弧熔煉釩合金應變率為3600s-1時不同應變壓縮后的金相形貌照片(a)ε=4%; (b)ε=10%; (c)ε=20%; (d)ε=28%; (e)ε>50%
Fig.5 Metallograph of arc smelting EBM vanadium alloy at strain rate about 3600s-1

圖6(a)為電子束熔煉釩合金原始試件的縱截面金相形貌照片，(b)為橫截面的金相形貌照片。從(a)圖可見，原始材料的金相組織為等軸釩基固溶體，晶粒大小不均勻，粗晶邊界夾雜著細晶，細晶粒尺寸在40～100μm之間，粗晶尺寸約在300μm左右。但右圖顯示，在部分區域存在條晶，晶體組織不均勻，不同晶體的尺寸甚至有數量級的差別，且晶粒的排布具有一定的方向性，這就導致了材料宏觀變形存在一定的各向異性。

圖6 電子束熔煉釩合金原始材料金相形貌照片 (a) 縱截面； (b) 橫截面Fig.6 Metallograph of original material of electron beam smelting EBM vanadium alloy (a) vertical section; (b) cross section

圖7為本研究獲得的電子束熔煉釩合金應變率在約為3600s-1時產生的不同應變動態壓縮后的金相形貌照片。由圖可見，在電子束熔煉釩合金的各種不同應變變形后，均未見出現大量的孿晶組織，更不存在隨著變形增加而產生的孿晶減少和消失的過程；在不同應變量壓縮后的金相組織中，觀察不到明顯的壓縮變形晶粒組織，但是晶粒尺寸呈隨變形量增大而變小的趨勢，可能是隨著壓縮變形量的增加，壓縮功轉化為變形熱，引起瞬間高溫，導致晶粒組織發生回復再結晶，且由于作用時間較短，再結晶組織來不及長大，因此比原始組織細小。金相形貌表明該材料在常溫下的塑性變形與常規的體心立方金屬相同，是以位錯滑移的方式進行的，沒有向孿生變形轉變的跡象，這與電弧熔煉V-5Cr-5Ti合金有著明顯的不同。

5 結 論

圖7 電子束熔煉釩合金應變率為3600s-1時不同應變壓縮后的金相形貌照片(a)ε=12%; (b)ε=20%; (c)ε=28%; (d)ε=32%; (e)ε>50%
Fig.7 Metallograph of electron beam smelting EBM vanadium alloy at strain rate about 3600s-1

本文以常溫下電子束熔煉釩合金為研究對象，采用應變凍結的方法，在霍普金森壓桿上對材料進行不同變形量的動態加載，并對加載后的試件進行觀察，考察變形量對變形機制的影響，研究了電子束熔煉釩合金與電弧熔煉釩合金在變形機制上的不同，結論如下。

1.電子束熔煉釩合金試件表現出一定的變形不均勻性，體現了各向異性。

2.當動態壓縮應變率為3600s-1時，電子束熔煉釩合金的流變應力的平均值約為700MPa。

3.電子束熔煉釩合金中，觀察不到孿晶組織以及明顯的壓縮變形晶粒組織，但是晶粒尺寸呈隨變形量增大而變小的趨勢，表明該材料在常溫下的塑性變形是以位錯滑移的方式進行，沒有向孿生變形轉變的跡象，這與電弧熔煉釩合金有著明顯的不同。