吹掃捕集—氣相色譜法對飲用水中7種苯系物的測定

翟曉慧 文慧媛

摘 要：利用吹掃捕集-氣相色譜儀對飲用水中7種苯系物進行測定。通過對吹掃捕集裝置和氣相色譜的條件進行詳細研究。7種組分的最低檢出限在0.13-0.14μg/L之間，加標回收率為95.9%-106.8%，相對標準偏差為3.9%-7.3%之間。該法具有簡單、快速、準確、靈敏度高，無污染等優點，適合水中苯系物含量的測定。

關鍵詞：吹掃捕集；氣相色譜；苯系物；飲用水

Abstract： 7 kinds of Benzene Series in drinking water were determined by purge trap gas chromatograph. The conditions of the purge and trap and gas chromatography are studied in detail. The minimum detection limit of the7components is between 0.13-0.14 and g/L， and the recovery rate is 95.9%-106.8%， and the relative standard deviation is between 3.9%-7.3%. The method has the advantages of simple， rapid， accurate， high sensitivity， no pollution and so on. It is suitable for the determination of the content of Benzene Series in water.

目前苯系物應用于許多工業原料、建筑材料、裝飾材料、人造板家具、有機溶劑等，處理不當容易造成水質的污染，對人體健康造成威脅。水中苯系物對人體的危害日益受到全世界的關注，有些城市已經受到飲用水苯系物超標的威脅。因此建立快速有效的苯系物測定方法迫在眉睫。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機溶劑，對環境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實現在線檢測等優點。已經大量投入到飲用水分析中。本實驗通過對吹掃捕集裝置和氣相色譜儀的儀器條件進行詳細研究。確定了飲用水中7種苯系物的最佳分析條件，縮短了分析時間，提高了檢測的準確性和重復性。

1.材料與方法

1.1 試劑與材料

甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯標準溶液（有國家標準物質證書），實驗用水為一級水（色譜檢驗無待測組分）。根據相應的實驗要求配制成混標溶液。

1.2 儀器設備

Agilent7890A氣相色譜儀（帶FID檢測器）；色譜柱（HP-INNOWAX毛細管色譜柱，30m×0.32mm×0.25μm）；Agilent P&T; 9800吹掃捕集；5ml吹掃捕集專用注射器；超純水處理器。

1.3 操作條件

1.3.1 吹掃捕集條件

本實驗吹掃捕集分為樣品吹掃和樣品解吸。具體將5ml樣品放入吹掃瓶中，用高純氮氣（99.999%）作為吹掃氣以40ml/min的流速吹掃12min，吹掃溫度為120℃，在樣品解吸階段，捕集管在180℃熱解吸3min，吹掃氣以20ml/min的流速將其吹入氣相色譜中分離，烘焙溫度250℃，烘焙10min。

1.3.2 氣相色譜條件

進樣口溫度為200℃，分流比10：1；FID檢測器溫度210℃；柱溫（程序升溫）40℃（保持8min） 90℃（保持1min） 140℃

（保持2分鐘）；載氣為氮氣，柱流速1.0mL/min；進樣體積5mL。

1.3.3水樣采集和測定

取干燥的100mL棕色玻璃瓶至現場，沿瓶壁緩慢注入水樣至充滿，立即蓋上瓶塞，送回實驗室，盡快分析。測定時用注射器吸取5.0mL待測水樣，注入吹掃捕集裝置，按設定條件進行色譜分析，7種苯系物標準溶液用超純水稀釋進行曲線測定。

2.結果與討論

2.1標準溶液的色譜圖

根據1.3操作條件，將7種混合標準溶液部分濃度點通過吹掃捕集進行分離，結果分離效果較好。甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯和苯乙烯各色譜峰的保留時間分別為：8.629、11.434、11.750、12.019、14.227、16.837、19.268min 。色譜圖分離效果和保留時間見圖1。

2.2標準曲線與檢出限

2.3方法的精密度與回收率

取實驗用水加入一定量的標準溶液，按照本實驗方法進行回收率實驗。平行測定6次，分別計算出標準回收率和相對標準偏差，結果見表2。

表27種揮發性鹵代有機物6次測定平均標準回收率和相對標準偏差

3.結論

吹掃捕集毛細管柱氣相色譜法利用吹掃捕集的所有優點和氣相色譜的最佳條件，可同時測定飲用水中7種揮發性鹵代有機物，能夠進行準確的定性和定量分析，且大大提高了分析周期時間和工作效率，同時對實際水樣進行測定，其加標回收率也符合實驗要求。因此，該方法對今后工作有著重要的作用。

參考文獻：

[1]國青 吹掃捕集氣相色譜法測定水中苯系物【C】干旱環境監測 2011年6月25卷2期

[2]國家環保總局《水和廢水監測分析方法》編委會，水和廢水監測分析方法【M】.第四版，北京：中國環境科學出版社，2002.575-579