表面酸蝕對自粘接樹脂水門汀粘接牙齒強度的影響

張曉 鄧青完 謝靜 張杉 姬洋 劉進忠

數字化技術在口腔修復學領域的應用主要體現在減材制造技術和增材制造技術，椅旁常用的CAD/CAM就屬于其中的減材制造技術[1]。CAD/CAM數字化椅旁操作憑借其高精確性、高準確性以及簡便、快速在口腔臨床得到快速應用，Vita MarkⅡ可切削長石基烤瓷是臨床應用最廣泛的CAD/CAM瓷塊之一。研究表明，瓷修復體失敗的主要原因是修復體的脫落[2-3]，所以臨床瓷修復粘接起著至關重要的作用。自粘接樹脂水門汀相對于傳統水門汀粘接劑而言，有更好的穩定性和抗折性[4-5]。自粘接樹脂水門汀因不需對牙面處理，簡單方便。但大量臨床現象表明：自粘接樹脂水門汀粘接貼面、嵌體、高嵌體后，因修復體的脫落導致失敗，所以其粘接強度尚存爭議，為探索酸蝕處理是否能提高自粘接樹脂水門汀粘接強度，本實驗以臨床最廣泛使用的Vita MarkⅡ烤瓷為代表，研究對牙釉質/牙本質進行酸蝕處理，比較自粘接樹脂水門汀剪切強度的變化，評價該方法的可行性。

1 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

Vita MarkⅡ烤瓷塊(Vita公司，德國)；自粘接樹脂水門汀RelyX U200(3M公司，美國)；35%磷酸酸蝕劑(賀利氏公司，德國)；9.6%HF(Pulpdent公司，美國)；硅烷偶聯劑(Ultradent公司，美國)；碳化硅砂紙(德國勇士)；萬能材料試驗機(HY-0230，上海衡翼精密儀器有限公司)；光固化燈(3M EliparTMS10 LED，登士柏公司，美國)；體視顯微鏡(T240C，臺灣顯泰Sun Time公司)；恒溫水浴箱(江蘇新康醫療器械有限公司)；慢速打磨機(NSK ULTIMATE XL，日本)；超聲清洗機(DSA-JY2-1.8 L，福建福州德森精工有限公司)。

1.2 瓷塊的預備

慢速打磨機將可切削長石質基烤瓷Vita MarkⅡ打磨40 個體積均為5 mm×5 mm×6 mm的瓷塊，分別用400、600、800、1 000目水砂紙打磨拋光瓷塊粘接面，蒸餾水超聲蕩洗5 min，將瓷塊隨機分成4 組，每組10 個。按生產商處理要求，用濃度為9.6%的HF酸蝕瓷塊粘接面60 s，三用槍加壓沖洗30 s，無油無水氣槍吹干粘接面30 s，涂布硅烷偶聯劑60 s后吹干備用。

1.3 牙體的預備

收集河南省口腔醫院3 個月內拔除的無齲壞前磨牙及磨牙40 顆，保存在0.9%的生理鹽水中，去除牙周組織及牙石等，用金剛砂片和金剛砂車針切取頰舌側牙釉質片20 個，厚度不小于1 mm，長寬不少于3 mm，用義齒基托樹脂(Ⅱ型)包埋成長方體試件。將其隨機分為2 組，標注為AE、AEH，每組10 個試件。在流水下分別用400、600、800、1 000 目水砂紙打磨所有牙釉質粘接面，蒸餾水超聲清洗5 min。

1.4 牙本質的預備

金剛砂片和金剛砂車針去除牙體冠部牙釉質，截掉牙根，暴露冠部牙本質，義齒基托樹脂(Ⅱ型)包埋成長方體試件(圖 1)，隨機分為2 組，標注為BD、BDH，每組10 個試件。在流水下用400、600、800、1 000 目水砂紙打磨牙本質粘接面，蒸餾水超聲清洗5 min。

1.5 瓷塊-牙體的粘接

在厚度為50 μm的透明聚酯膠帶上打直徑2 mm的孔以限定粘接面積，將其固定在牙體粘接面上，各組牙體的操作處理如下：AE、BD組：牙本質或牙釉質粘接面表面不使用酸蝕劑。AEH、BDH組：用35%的磷酸凝膠分別酸蝕牙本質和牙釉質粘接面15 s和30 s，三用水槍加壓沖洗30 s牙釉質無油無氣三用槍吹干，牙本質輕吹5 s。

調適量RelyX U200混合，將調好的粘接劑取適量涂布在牙體粘接面上，并與準備好的瓷塊進行粘接，4.9 N砝碼加壓固定，預固化(光固化1 s)，去除邊緣多余粘接劑，在距粘接面1 mm的距離從各軸面光固化20 s。完成后將粘接體置于37 ℃蒸餾水恒溫水浴中水浴24 h后進行剪切強度的測試(以上所用光固化燈為3M EliparTMS10 LED光固化燈)。

1.6 剪切強度的測試

在萬能材料試驗機上將40 個粘接體進行剪切強度的的測試(圖 1)，測量時粘接面垂直地面，粘接面與力的加載方向平行，加載頭盡量靠近粘接面，加載速度設置為0.5 mm/min，記錄粘接面破壞時的最大載荷值(N)，剪切強度為最大載荷值與粘接面積之比(mm2)。

圖 1 剪切強度測試

1.7 斷裂界面觀察

體視顯微鏡下觀察試件斷裂后的界面(圖 2)。

1.8 統計學分析

2 結 果

2.1 剪切強度的比較

牙面酸蝕前后自粘接樹脂水門汀對牙釉質/牙本質與Vita MarkⅡ瓷塊的粘接強度值見表 1。采用兩樣本定量資料的t檢驗比較分別對牙釉質組和牙本質組進行統計學分析FE=1.09，tE=-7.53；FD=1.45,tD=3.41各組內有統計學差異，其結果為：AE組與AEH有統計學差異，AEH組明顯高于AE組。BD與BDH也有統計學差異，AD組明顯高于ADH組。說明對牙面進行酸蝕處理后提高了RelyX U200對牙釉質與Vita MarkⅡ瓷塊的粘接強度，降低了對牙本質與Vita MarkⅡ瓷塊的粘接強度。

圖 2 斷裂界面類型 (體視顯微鏡， ×20)

Fig 2 Fracture interface types (×20)

Tab 1 The shear strengths of Vita Mark II ceramic blocks bonded with tooth (MPa，

注： ①AE與AEH比較，P<0.05; ② BD與BDH比較，P<0.05

2.2 斷裂界面的觀察

斷裂界面分為以下4 種類型[6-7]:牙齒和瓷塊內聚破壞：當牙齒和瓷塊的內聚強度小于粘接劑粘接力時，斷裂發生在牙齒或瓷塊內部，此時所得到只是被粘體內聚破壞強度，不是真正的粘接強度。 粘接界面破壞：斷裂界面發生在粘接劑與牙體或瓷塊界面，此時粘接劑的粘接力小于瓷塊和牙體內聚強度和粘接劑內聚強度。粘接劑內聚破壞：當粘接劑的內聚強度小于粘接力時，斷裂界面發生在粘接劑內部。混合破壞：當粘接力、被粘體內聚強度、粘接劑內聚強度相差不大，往往出現混合斷裂，即內聚破壞和界面破壞同時存在，這是各種應力作用后結果。

牙面酸蝕前后自粘接樹脂水門汀對牙釉質/牙本質與Vita MarkⅡ瓷塊的斷裂界面觀察見表 2，采用定性資料統計學方法-頻率分布對結果進行分析：未對牙釉質處理時，牙釉質粘接為界面破壞和混合破壞；進行酸蝕處理后，牙釉質粘接主要為混合破壞為主。而對牙本質進行酸蝕處理前后，牙本質粘接面均為界面破壞為主，未見牙齒和瓷塊內聚破壞以及粘接劑內聚破壞。

表 2 粘接面的斷裂界面類型 (n)

Tab 2 Fracture interface type of the adhesive surface (n)

3 討 論

3.1 對牙釉質粘接強度的影響

對于牙釉質表面無任何處理時，自粘接樹脂水門汀RelyX Unicem與牙釉質之間的相互作用較淺，產生弱的微機械固位[8-9]。而用磷酸酸蝕后，牙釉質表面呈凹凸不平的蜂窩狀結構，粘接面積增加，與樹脂粘接劑之間形成很好的微機械嵌合作用，使粘接強度增加[10]。且通過觀察斷裂界面可發現磷酸酸蝕后牙釉質的界面斷裂減少，混合斷裂增加，因此，磷酸酸蝕能夠增加自粘接樹脂水門汀RelyX U200對牙釉質與瓷的粘接強度。這一結果與國外學者Federlin[11]、Baader等[12]的研究結果一致。

3.2 對牙本質粘接強度的影響

在對牙本質進行粘接時，因為玷污層的存在，阻礙了樹脂水門汀與牙本質的結合。通過酸蝕作用(全酸蝕或自酸蝕)，完全去除玷污層或者溶解改變玷污層后，粘接劑與牙本質能夠更好的結合，從而增加粘接強度。而自粘接樹脂水門汀未對牙本質進行酸蝕處理，從而粘接劑與牙本質結合較淺，粘接強度較弱。但是在對牙本質進行酸蝕處理后，自粘接樹脂水門汀與牙本質的粘接強度反而降低，且通過觀察斷裂界面發現磷酸酸蝕后界面斷裂數目增加，所以磷酸酸蝕后降低了自粘接樹脂水門汀與牙本質的粘接強度。這與宣桂紅等[13]、Sahil Sekhrl等[14]、張曉燕等[15]的研究結果一致。磷酸酸蝕后，自粘接樹脂水門汀RelyX U200對牙本質與瓷塊的粘接強度下降的原因可能與以下因素有關：①牙本質酸蝕脫礦，暴露出膠原纖維網，但RelyX U200流動性較差，無法滲入到膠原纖維網形成混合層，從而暴露的膠原纖維網未被粘接樹脂滲入的區域為薄弱部位，易被降解而造成粘接強度下降；②有學者發現，對牙本質進行酸蝕后用自粘接樹脂水門汀粘接時，在電鏡下觀察到樹脂滲入牙本質小管形成樹脂突而非滲入膠原纖維網形成混合成，使粘接效果較差[12]；③牙本質表面酸蝕后呈現親水性，阻礙了與自粘接樹脂水門汀RelyX U200中的疏水性單體的相互作用，降低了自粘接樹脂水門汀的潤濕能力[12]。