WFX-2型石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤巖石樣品中的微量金

湯衛(wèi)（安徽省地球物理地球化學(xué)勘查技術(shù)院，安徽合肥230022）

經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)及大量監(jiān)測(cè)分析說(shuō)明，石墨爐/火焰原子吸收分光光度計(jì)靈敏度高，自動(dòng)化程度高，分析結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，擬取代較為耗時(shí)耗力的化學(xué)光譜金法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器設(shè)備及試劑

WFX-120型石墨爐/火焰原子吸收分光光度計(jì)（北京瑞利儀器有限公司）；金空心陰級(jí)燈（北京有色金屬研究總院）；HY-B型回旋式大型搖床（江蘇金壇市金城國(guó)盛實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng)）；HH-S系列數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州萬(wàn)達(dá)生實(shí)驗(yàn)儀器有限公司）；石墨管（北京理焙炭塑技術(shù)有限責(zé)任公司）。

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000μg/mL，介質(zhì)為10%王水；金標(biāo)準(zhǔn)工作液（10 ng/mL）：將金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋至10 ng/mL，介質(zhì)為10%王水；0.5%聚乙烯醇溶液：稱(chēng)取0.5 g聚乙烯醇溶于100 mL熱水中;0.5%硫脲溶液：稱(chēng)取4 g硫脲溶于200 mL水中；去離子水；泡沫塑料：市售聚氨酯泡沫塑料，剪成圓滑3 cm×1.2 cm×1.2 cm小塊。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

分別取 0.0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、25 mL 金工作液于帶蓋塑料瓶中，去離子水稀釋至100 mL，加入10 mL現(xiàn)配王水，放入預(yù)先準(zhǔn)備的泡塑，蓋上瓶蓋，放入往復(fù)振蕩器中振蕩40 min。完成后取出泡塑，用去離子水反復(fù)沖洗干凈并擠出水分，放入10 mL比色管中，準(zhǔn)確加入5 mL硫脲溶液，塞上瓶蓋水浴鍋中沸水浴40 min。趁熱在管中將泡塑取出擠干溶液。

1.3 樣品處理

稱(chēng)取10 g樣品于磁舟，置于馬弗爐中，升溫至650℃，并灼燒1.5 h。取出冷卻，倒入250 mL玻璃燒杯中。加入少量水濕潤(rùn)，加入新鮮配制40 mL王水。放在電熱板上，升溫至250℃，蒸至10 mL體積取下。定容至200 mL后加入1 mL 0.5%聚乙烯醇溶液，攪拌均勻，靜置澄清。取上層清液100 mL加入250 mL塑料瓶中，加入5 mL先配王水，以下步驟同1.2。……