原子吸收光度法測(cè)定灰?guī)r中的鎂

（中國(guó)建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心廣西總隊(duì)，廣西 桂林 541000）

在非金屬礦中，灰?guī)r的鎂具有高鈣低鎂型的特點(diǎn)，在當(dāng)前對(duì)其檢測(cè)的時(shí)候，相關(guān)操作實(shí)施的時(shí)候，主要是使用EDTA絡(luò)臺(tái)滴定鈣，滴定鈣鎂的含量已知的情況下，使用差減法求得鎂的含量，而其他礦種的鎂，也可以采用原子吸收分光光度法的方式對(duì)其有效測(cè)定，但灰?guī)r中的鎂在測(cè)定的時(shí)候，沒(méi)有提到以原子吸收分光光度法測(cè)定的方式[1]。在大量的灰?guī)r測(cè)試的過(guò)程中能夠得出，以上相關(guān)方式在灰?guī)r中的鎂測(cè)定的時(shí)候，存在著一定的缺陷和問(wèn)題[2]。

1 原子吸收分光光度法測(cè)定灰?guī)r礦中鎂的實(shí)用性問(wèn)題

由于原于吸收分光光度法在對(duì)鎂測(cè)定的時(shí)候，其本身具有比較高的靈敏度，其測(cè)定的范圍主要是處于測(cè)定鎂時(shí)，其具有比較高的靈敏度，其在具體測(cè)定處理的時(shí)候，測(cè)定范圍主要處于0-lμg/mL之間，這一范圍和比爾定量的相關(guān)要求是較為符合的，在這一方式測(cè)定的時(shí)候，其中僅僅能夠?qū)ξ⒘挎V進(jìn)行測(cè)定處理[3]。由于非金屬礦成批礦樣中鎂的含量各不相同，在進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，原子吸收分光光度法在應(yīng)用的時(shí)候，無(wú)法有效滿足實(shí)際的測(cè)試需要，并且其超出測(cè)定范圍的現(xiàn)象是比較多的，并且在對(duì)其多次稀釋處理之后，其對(duì)于實(shí)際需要的符合程度不夠高，這就需要在進(jìn)行測(cè)試的時(shí)候加入srcl等作釋放劑，但是其使得測(cè)試的成本出現(xiàn)增加的現(xiàn)象。

根據(jù)以上問(wèn)題，在多年研究的基礎(chǔ)上，以原子吸收分光光度法測(cè)定非金屬礦中常量鈉等物質(zhì)的方法，把燃燒頭進(jìn)行九十度旋轉(zhuǎn)，并且使得光纖和火焰能夠垂直，使得系列的溶質(zhì)與被測(cè)溶液的溶質(zhì)一致的情況，對(duì)caz-的干擾得以抵消，成功對(duì)灰?guī)r中的鎂含量加以測(cè)定處理。

2 原子吸收分光光度法測(cè)定灰?guī)r礦中鎂的儀器及試劑

在原子吸收分光光度法測(cè)定灰?guī)r礦中鎂檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，主要是在2%的鹽酸介質(zhì)中進(jìn)行鍶鹽加入，對(duì)其可能受到的干擾清除處理，在原子吸收分光光度計(jì)中設(shè)長(zhǎng)度在285.2nm的位置處燃燒空氣-乙炔火焰測(cè)定處理。

儀器：分析天平：感量小于等于0.0001g

原子吸收分光光度計(jì)（普析通用，TAS-990）

方法：非金屬礦物灰?guī)r的鎂化學(xué)分析方式（3.5）TC/1021.3-2007。

試劑：高氯酸（ρ1.68g/mL）

氫氟酸（ρ1.15g/mL）

鹽酸（1+1）

氯化鍶溶液（250g/L)

氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(mgo)=1000mg/mL

分析步驟。試樣的粒度需要小于100um，試樣需要在105攝氏度-110攝氏度的環(huán)境中進(jìn)行2～3小時(shí)的干燥處理，選取試劑中的大約0.2g的試劑（精確度主要為0.0001g），試樣放置到鉑坩堝中，用水潤(rùn)濕處理，之后加入0.5mL的高氯酸以及10ml～15ml的氫氟酸在電熱板上進(jìn)行加熱分解到氣體冒盡（如果分解不完全課題在水蒸干之前補(bǔ)加氯氟酸），冷卻之后，加入0.5ml的高氧酸，在電熱板上加熱處理，一直白煙冒盡的時(shí)候，取下冷卻加入4ml鹽酸（1+1）10ml～15ml水，加熱之后使可溶性鹽類溶解，冷卻之后移入到100ml容器瓶中，加入10ml的氯化鍶溶液，用水稀釋處理到標(biāo)線，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。移 取100mg、300mg、500mg，1.00ml，3.00ml，5.00ml，7.00ml氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放置在100ml的容量瓶中，加水到50ml左右，加入4ml鹽酸（1+1）和10ml的氯化鍶溶液，用水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線搖勻測(cè)量，在原子吸收分光光度計(jì)上，根據(jù)儀器的操作規(guī)程將儀器調(diào)整到最佳的工作狀態(tài)中，并且調(diào)節(jié)波長(zhǎng)主要為285.2nm，點(diǎn)燃空氣-乙炔焰，用水調(diào)零，依次噴測(cè)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和待測(cè)溶液，在噴測(cè)溶液的過(guò)程中，需要經(jīng)常噴潮標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的某一份，以檢查儀器是否穩(wěn)定。

分析結(jié)果計(jì)算

表1 允許差值

氧化鎂的含量以及質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Mgo)的計(jì)算數(shù)值主要以10-2或者%表示，

M1主要是指從系列標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的待測(cè)的溶液中含有氧化鎂的量，其單位主要顯示為克（μg)；ms主要是材料質(zhì)量，其單位主要顯示為克（μg)；

圖1 系列標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3 結(jié)語(yǔ)

原子吸收分光光度法測(cè)定灰?guī)r礦中鎂的方式在具體應(yīng)用的時(shí)候，這一方式本身存在著較為簡(jiǎn)便和快捷的特點(diǎn)，這一方式在具體應(yīng)用的時(shí)候，能夠?qū)鹘y(tǒng)測(cè)量方式中所出現(xiàn)的灰?guī)r礦中鎂含量測(cè)定的時(shí)候過(guò)程長(zhǎng)的缺點(diǎn)加以克服，同時(shí)在傳統(tǒng)測(cè)量的時(shí)候，其結(jié)果會(huì)受到各種相關(guān)因素的影響，這就使得其在灰?guī)r礦中MgO的測(cè)試實(shí)驗(yàn)工作中直接應(yīng)用的時(shí)候，效果反而更加顯著。在相關(guān)研究的過(guò)程中，能夠明確得出，這一方式在具體應(yīng)用的時(shí)候，主要適用于非塞曼型火焰原子吸收分光光度計(jì)。