染料廢水中溴離子的檢測

張 勇

(江蘇道博化工有限公司 品管部,江蘇 連云港 222523)

溴價格較高，回收利用具有一定的經濟價值，檢測結果對回收溴具有指導意義。含溴廢水對水資源有很大的潛在污染，檢測結果可以判斷廢水是否處理達到排放標準。

由于廢水顏色很深，對紫外分光光度法來說干擾太大，所以不適合。曙紅鈉做指示劑用硝酸銀標準溶液滴定的方法也有同樣的問題，廢水本身具有很紅的顏色，曙紅鈉指示劑也是偏紅的顏色，滴定終點不易判斷。對比來說，次氯酸鈉-碘量法是比較好的方法，終點容易判斷，在染料含溴廢水中加標回收率在95%～97%，符合容量法回收率在95%～105%的要求。次氯酸鈉我們是直接加入市售的分析純次氯酸鈉溶液，沒有配置成1+1的次氯酸鈉溶液。使用水浴加熱更溫和，更安全。在去除次氯酸鈉過程中我們增加了洗瓶的吹洗次數，使次氯酸鈉與甲酸鈉去除的更徹底。用鹽酸溶液酸化，將6mol/L鹽酸溶液改成分析純鹽酸1+1，這樣更容易配制。在酸化后我們沒有立即用硫代硫酸鈉滴定，而是放置于暗處5min后再滴定。我們改進的這一方法雖然回收率不是特別高，但是由于我們需要測量的廢水批次太多，廢水中溴離子的濃度很大，不需要復雜的樣品前處理，不需要稀釋，能得出這一結果還是能讓人滿意的。

1 試驗方法1.1 原理

1.2 試劑

次氯酸鈉溶液，20%甲酸鈉溶液，鹽酸溶液：1+1 ，淀粉溶液：5g/L，硫代硫酸鈉標準溶液：0.1mol/L，硼酸，碘化鉀。

1.3 儀器

碘量瓶[250mL(具磨口塞)]，滴定管(50mL，有0.1mL分度值)，恒溫水浴，電子天平。

1.4 分析步驟

稱取一滴樣品(稱準至0.0001g)于碘量瓶中，加少量水稀釋，然后加入10mL次氯酸鈉溶液，搖勻，加入4g硼酸，在沸水浴中加熱沸騰10min，取下稍冷卻(約60℃)，加入約10mL20%的甲酸鈉溶液，繼續加熱8min(在加熱過程中大約用水沖洗內壁3次,間隔沖洗)，取下冷卻至室溫。加入2g碘化鉀及20mL的1+1鹽酸，立即蓋上瓶蓋，水封瓶口，搖勻，放置于暗處5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至淺黃色，加1mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為終點，同時做空白試驗。

1.5 計算

式中：c——硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；

V1——試樣消耗硫代硫酸鈉的體積，mL；

V0——空白消耗硫代硫酸鈉的體積，mL；

m——試樣的質量，g；

79.904——溴離子的摩爾質量，g/mol；

6——換算系數。

2 加標回收實驗

選取車間染料含溴廢水進行溴離子加標回收實驗。將一定量烘干后的溴化鈉加入到已經稱取好的染料含溴廢水中。加標溴化鈉的量與檢測結果見下表1。

表1 加標溴化鈉的量與檢測結果

表1中R=(加標后結果-未加標結果)/加標量；其中R為回收率。

選取環保站含低濃度溴的染料廢水，進行溴離子加標回收實驗，將一定量烘干的溴化鈉加入到已經稱好的含溴染料廢水中。加標溴化鈉的量與檢測結果見下表2。

表2 低濃度含溴的染料廢水加標溴化鈉的量與檢測結果

氯胺T氧化酚紅顯色的分光光度法，由于廢水顏色深的影響，測量結果太差。

曙紅鈉做指示劑用硝酸銀標準溶液滴定的方法，雖然終點難判斷，但是也能測出大概的結果。

改進之前高濃度含溴廢水加標回收結果表3。

表3 高濃度含溴廢水加標回收結果

3 結論

測量染料廢水中的溴碘量法比氯胺T氧化酚紅顯色的分光光度法和曙紅鈉做指示劑用硝酸銀標準溶液滴定的方法抗干擾能力更強。通過對比可以看出，改進后的方法對染料廢水中溴離子的檢測是可靠的，回收率有明顯的提高，加標回收率達到了容量法的要求。本方法增加了去除次氯酸鈉和甲酸鈉時沖洗瓶壁的次數，改用溫和的加熱方式，減少了次氯酸鈉溶液配制這一步驟，將原方法最后一步立即滴定改為碘量法常用的放置暗處5min后再滴定。改后的方法對染料含溴廢水進行了加標回收實驗，結果顯示該方法對染料廢液中溴離子的檢測是可行的。