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硫代硫酸鈉配置時的析硫現象對磷生鐵測磷含量的影響

2019-08-13 07:44:34王小杰李新峰
中國金屬通報 2019年7期
關鍵詞:硫代硫酸鈉分析

王小杰,李新峰

(陜縣恒康鋁業有限公司 ,河南 陜縣 472100 )

1 影響硫代硫酸鈉溶液穩定性因素分析

1.1 水的影響

當Na2S2O3在中性或堿性溶液中較穩定,當PH<4.6時不穩定溶液中的CO2使用Na2S2O3分解

1.2 水中微量Cu2+.Fe2+也能促使Na2S2O3溶液分解

1.3 水中的微生物的作用也能使Na2S2O3溶液分解

1.4 空氣和光照的影響

空氣中氧的作用:Na2S2O4+O2===2Na2SO4+2S↓

2 避免這些影響因素的實際方法

(1)配置硫代硫酸鈉用的水必須是新煮沸半小時以上,并冷卻后的去離子水,出去水中的二氧化碳,氧和微生物。

(2)配置硫代硫酸鈉(以10g/L,100ml為例)溶液加入0.1000g無水碳酸鈉使其PH穩定在9—10質檢,成弱堿性,這樣既能保證溶液的穩定性又可以降低溶液中微生物的存活。

(3)打開口的硫代硫酸鈉試劑瓶加強密封,貯存于黑色袋子中,盡可能降低硫代硫酸鈉與空氣和陽光接觸,

(4)配置好的硫代硫酸鈉溶液貯存于干燥的棕色瓶里,避免與空氣中的CO2和O2接觸。

3 硫代硫酸鈉溶液處理前、后對分析結果的影響對比分析

(1)分析過程使用的其他溶液相同,硫代硫酸鈉采用常規配置法,用二級水配置1g/L硫代硫酸鈉100ml;采用磷含量為0.385%標準磷生鐵樣品,分析結果如下:

日期 樣品 吸光度 分析結果% 標準偏差%2016-08-03 空白 0.087 2016-08-03 試樣1 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 試樣2 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 試樣3 0.213 0.283 -0.102

(3)分析過程使用的其他溶液相同,硫代硫酸鈉采用經過上文2處理后配置方法配置(10g/L,100ml),采用磷含量0.385標準磷生鐵樣品,分析結果如下:

日期 樣品 吸光度 分析結果% 標準偏差%2016-08-03 空白 0.041 2016-08-03 試樣1 0.209 0.381 0.004 2016-08-03 試樣2 0.210 0.384 0.001 2016-08-03 試樣3 0.210 0.384 0.001

由以上對比分析可以看出,在整個磷鉍鉬藍分光光度法測磷生鐵中磷含量時,硫代硫酸鈉對分析結果的準確性產生直接影響,正常的實驗室二級水根本不適合硫代硫酸鈉溶液的配置。

4 總結

磷鉍鉬藍分光光度法測磷含量時,由于受環境條件影響,普通的化驗室二級水已經不能滿足硫代硫酸鈉溶液配置需要。由于配置的硫代硫酸鈉本身的顏色渾濁,不透亮造成比色分析時空白溶液的讀數升高,而空白溶液讀數升高的同時,試樣的測量數據基本不變,沒有和空白測試成正比例關系,造成分析結果的嚴重偏差。

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