外延霧表面研究及設備改善

段路強

摘 要：外延霧表面是一種常見的外延缺陷表現形式，在外延淀積后的硅片上，經常出現密集分布的霧缺陷，在器件工藝中，霧缺陷的存在會影響工藝器件的產品性能，因此硅片上的霧缺陷也成為了衡量外延層質量的一項重要參數。隨著設備的更新和工藝的改進，不同的外延設備及工藝加工條件仍會有外延“霧”片的產生，對產品加工造成了困擾。文章中簡要介紹了外延過程中產生發霧的原因，以理論和實踐相結合的方式對外延霧缺陷的產生過程進行了試驗驗證，并提出了解決方式，通過增加外延爐氮氣吹掃裝置，隔離了外延設備關鍵部位與環境氣體的接觸，能有效降低設備自身的吸潮情況，減少外延過程中霧缺陷的形成。

關鍵詞：外延；表面發霧；外延缺陷；設備吸潮

中圖分類號：TN304.24 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2018）21-0104-03

Abstract： Epitaxial fog surface is a common form of epitaxial defects. After epitaxial deposition on silicon wafers， dense distribution of fog defects often occurs. In the process of devices， the existence of fog defects will affect the product performance of process devices. Therefore， the fog defect on silicon wafer has become an important parameter to measure the quality of epitaxial layer. With the renewal of equipment and the improvement of technology， different epitaxial equipment and process conditions will still have the appearance of epitaxial "fog"， which has caused problems to the product processing. In this paper， the causes of fog formation in epitaxial process are briefly introduced， and the experimental verification of the formation process of epitaxial fog defect is carried out by combining theory with practice， and the solution is put forward by adding nitrogen purge device to the epitaxial furnace. The contact between the key parts of epitaxial equipment and the ambient gas can effectively reduce the moisture absorption of the equipment itself and reduce the formation of fog defects in the epitaxial process.

Keywords： epitaxy； surface fogging； epitaxial defects； moisture absorption of equipment

1 概述

隨著電子器件技術和應用的發展，對硅器件材料提出了越來越高的要求，外延層作為硅器件制造的基礎，它的質量和電路元器件的性能息息相關。但是在實際外延層加工過程中，受襯底及外延工藝條件、系統設置等影響，外延后會出現各種外延缺陷，如亮點、角錐體、橘皮、形變、霧狀表面等，這些外延缺陷的存在，使晶體排列規律發生改變，晶格不完整，影響自由載流子的壽命，改變器件中的電子俘獲率，使器件的放大、頻率等性能變壞，造成器件漏電、參數功能異常等，因此生產中對硅外延的微缺陷程度也提出了很高的要求。

外延霧表面也是由微觀缺陷引起的，霧表面實際上是微觀缺陷密度大到一定程度（>104/cm2）后的宏觀表現。外延層產生微缺陷后，在強光的照射下，因漫散射作用，在外延片表面能觀察到的一種白霧狀霧斑，我們稱之為外延霧缺陷。這種白霧狀缺陷有時呈局部霧狀，嚴重時覆蓋整個表面。經過化學腐蝕后，在日光燈下目視可見，在顯微鏡下呈微小的腐蝕坑狀。早期的研究認為霧缺陷與外延的襯底片質量有關，襯底片的金屬離子沾污以及外延生長過程中的雜質沾污會引起外延的霧狀缺陷。但在實際生產中很少會考慮金屬離子沾污問題，其他原因也會引起外延的霧表面。

2 實驗分析

取有發霧的制品與合格制品進行對比：經過TXRF檢測，表面金屬含量正常，沒有異常的表面沾污，說明發霧原因不是金屬離子沾污引起的。

對發霧樣片進行Sirtl腐蝕液腐蝕后進行觀察，在金相顯微鏡下觀察表面主要是由一些無數的小黑點缺陷（小丘，突起）組成，顯微鏡下觀察表面橘皮現象嚴重。該形成的發霧狀況，用HF清洗處理不能改變狀態，說明不是有表面氧化層存在，對該樣片用HCl高溫（1150℃）刻蝕約1-2u厚度，該發霧仍然存在。說明發霧造成的缺陷不是在表面形成的，而是在生成外延過程中形成的。

為了驗證缺陷是何時出現的，參考實際工藝生產過程進行了分析：一個完整的外延過程主要分為三個階段：硅片趕氣烘烤階段、氯化氫刻蝕階段以及外延淀積階段。試驗按照加工順序分別獲得只完成第一階段樣片一枚，完成第一、二階段的樣片一枚，以及完成第一、二、三階段的樣片一枚。取各階段加工完后的制品進行對比，結果發現：硅片在經過氫氣趕氣烘烤后就出現表面有發霧情況，顯微鏡下觀測為表面橘皮、粗糙。該發霧表面經過氯化氫刻蝕后仍然存在，再經過外延硅淀積后粗糙程度被放大，形成容易觀測到的霧狀缺陷。

為了排除襯底片對外延的影響，對襯底樣片進行了確認：通過對襯底片進行酸液（HF：HNO3=19：1）腐蝕，以及高溫（1100℃）氮氣、氧氣氧化及處理后，觀察表面，硅片表面平整、無異常染色及缺陷點，說明襯底片無異常，發霧不是由于襯底材料引起的。結合以上試驗證實：發霧表面來源于氫氣烘烤過程中。

3 原因調查

理論上來講氫氣對硅片表面是沒有腐蝕作用的，經過氫氣處理后表面不應該會出現發霧粗糙情況。分析認為：可能與襯底片存在異常氧化有關，有資料證明，在氫氣氛圍中有少量的氧化層時，在高溫狀態下，隨著時間變長氧化層厚度會逐漸減少，直至消失。但是在高溫氫氣氛圍中有少量氧氣存在時，氧分子會優先與硅發生反應，形成氧化層，隨著時間變長再逐漸消失。由于氧化沒有發生在整個硅片表面上，所以在氧化層消失后會留下小坑狀痕跡，形成氧化霧缺陷，在后續外延淀積時會產生大量的微小缺陷，導致外延發霧。

為了確定氧化層來源進行了設備檢測和試驗：測定設備泄漏率，結果顯示設備無異常泄漏；測定設備終端氮氣、氫氣中水汽、氧含量均達到使用要求，未見異常。后續再次重復試驗發現幾個規律：（1）硅片表面均勻的薄氧化

層在氫氣烘烤時會完全消失且對表面不會造成影響；（2）降低氫氣烘烤溫度、延長烘烤時間可以改善表面發霧情況。結合理論分析，可以確定：造成硅片表面異常的不是氧氣造成氧化缺陷，應該為設備加工腔體內的水汽造成的，當設備加熱烘烤時，腔體內的水汽緩慢釋放并與襯底片中硅元素發生氧化反應，后續過程中二氧化硅再與氫氣發生反應，釋放氧分子，由于水汽含量沒有達到一定量級，使得硅表面氧化不均勻，硅被氧化后的部分出現小坑狀表面，形成發霧。

經過對設備的研究分析，可以確定腔體內水汽來源主要是由于設備自身系統吸潮造成：由于系統的金屬冷卻壁附近的多晶硅生成物較疏松，在設備腔體打開時與外部環境接觸，極易吸收環境中的水分子，導致金屬冷卻壁表面以及多晶硅生成物中含水量較高。在設備加熱時釋放出水汽和硅片表面發生反應，生成氧化層，進而導致硅片表面發霧。

4 改善思路

為了減少外延表面發霧情況，有以下兩種解決方式：一種是盡量降低水汽對硅片的影響，通過增加低溫烘烤時間、增加趕氣時氣體流量可以有效降低腔體內水汽的含量，減少后續對硅片的影響。但是增加的時間要很長，一般至少需要增加30-40分鐘以上，影響設備加工效率。另一種方法是減少腔體部件對水汽的吸收，可以通過減少腔體與外部環境的接觸時間和空間來完成。

通過對設備的結構進行分析發現，設備腔體容易吸潮的部分主要集中在以下幾個地方，如圖1所示：Seal plate 上密封板，Gas ring氣環內側，Bell jar鐘罩內壁， Susceptor石墨基座上，Quartz purge baffle石英導流盤以及Quartz hanger石英吊桿上。在設備正常加工時，減少制品裝取片的時間來減少水汽吸附量是不現實的，如果能夠隔離設備容易吸潮的部分和外部環境接觸，則可以了起到改善水汽吸附的問題。

為了減少這些部位的水汽吸附量，可以通過降低這些區域的水汽含量來實現。可以通過增加吹掃干燥氮氣來減少接觸區域的水汽含量，如能夠做到如圖2所示的效果，在基座升起時對基座周圍及密封板區域進行氮氣氛圍的保護（如圖2所示），達到隔絕外部環境氣體的目的，應該可以達到想要的效果。

隨后經過增加吹氣管路，在設備基座升起時人為對設備周邊進行氮氣吹掃，再次進行試驗時，發現發霧改善效果明顯。但是人工吹掃氮氣的設備兼容性比較差，不適合設備實際使用，為了能夠滿足設備自動化需求，需對設備進行部分優化。

5 設備優化實施

外延系統的供氣氣路圖，如圖3：設備在加工制品狀態時，Rot H2反應氣體經過PV17閥，從圖上圓圈區域進入設備，氣體從下氣環向上穿過密封板（Seal plate）分成5路支流氣體進入反應系統，如果能夠在腔體打開時通過該管路進行氮氣吹掃，則可以起到部分氮氣保護的目的。

改造實施時需增加一路氮氣管路和一個三通氣動控制閥以及一個24V電磁閥。控制邏輯關系如圖4：通過信號檢測蓋板位置，蓋板位置處于打開時，吹掃氮氣開啟，否則氮氣處于關閉狀態。檢測信號可以采用監控CLAMS UP狀態的系統內部信號（DO 4B的信號），當CLAMS均處于開啟狀態時，說明腔體處于開啟狀態（DO 4B為高電平24V），此時電磁閥接通并控制氣動閥開啟，開啟氮氣吹掃狀態，當蓋板關閉時，CLAMS關閉，氮氣吹掃結束，設備恢復原來狀態。

改造后氣路圖如下：增加PV49閥，以及Purge N2管路，在設備加工時PV49處于氮氣關閉狀態使通過PV17閥的氣體能夠正常通過，在設備開啟狀態時，關閉PV17的氣體管路，打開Purge管路的氮氣，開啟設備自動氮氣吹洗功能。

需要注意的是：PV49閥的驅動氣體壓力控制，一般控制在30 PSI左右，使PV49氣動閥閥處于半開啟狀態，壓力過大時PV49將處于全開狀態，此時氣環進氣口哪里將沒有氮氣吹掃氣體出來，影響氮氣吹掃保護效果，壓力過小時PV49將處于關閉狀態，不能進行氮氣保護。

6 結束語

通過該改造后，設備能夠在腔體開啟時完成自動氮氣保護的功能，幾個容易吸潮的區域都將處于干燥氮氣的環境內，能有效減少設備腔體打開時的水汽吸收量。經確認改造后設備自動運行狀態良好，經過重復試驗后未有表面發霧現象發生，說明通過氮氣保護后確實能有效改善設備腔體吸收水汽的問題，減少外延霧缺陷的發生。

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