工業分析儀溫度校準方法研究及不確定度評定

肖珍芳 羅建明 陳 超 譚中柱 何 帥

（湖南省計量檢測研究院，湖南長沙410014）

0 引言

工業分析儀是用來測定煤、焦炭等有機物中水分、灰分和揮發分的含量的儀器，被廣泛應用于電力、鋼鐵、冶金、化工等行業，是保障能源生產安全和能源質量的重要分析設備。由于工業分析儀對于煤炭水分、灰分、揮發分等指標的檢測結果影響到能耗分析、貿易結算、質量抽查等方面，因此使用單位非常重視，但其實溫度值測量的準確性對水分、灰分、揮發分這些值的測量有直接影響。DB 43/T 351—2007《工業分析儀安全技術條件》中對溫度項目提出了具體要求，JJG 1140—2017《工業分析儀檢定規程》檢定項目中也有爐溫控溫誤差及爐溫穩定度這兩項必檢項目。目前，應客戶對工業分析儀溫度測量的要求，很多煤質儀器生產廠家已經在之前儀器的基礎上對設計結構進行了改進，給溫度測量預留了測量位置，使得計量機構對溫度進行校準操作更方便，更切實可行。下面就工業分析儀溫度校準及測量結果不確定度的評定做一些探討。

1 校準方法的內容

（1）測量依據：JJF 1101—2003《環境試驗設備溫度、濕度校準規范》、JJF 1376—2012《箱式電阻爐校準規范》、DB 43/T 351—2007《工業分析儀安全技術條件》。

（2）測量環境：溫度5～35℃；濕度：RH45%～RH85%。

（3）所用計量標準器及配套設備如表1所示。

表1 實驗室的計量標準器和配套設備

（4）被測對象：工業分析儀爐內溫度。

（5）測量過程：在水分點、灰分點、揮發分點用A級鉑電阻/標準熱電偶放置于爐內放樣位置，對于能同時測量多個樣的爐子，在爐內均勻放置1～5個A級鉑電阻/標準熱電偶，根據測量水分、灰分、揮發分控制在相應溫度點，經穩定后通過特穩攜式校驗儀讀取鉑電阻/標準熱電偶的溫度值作為標準，同時讀取儀器的顯示溫度，顯示溫度減去標準溫度的值為溫度控制誤差。

2 測量結果不確定度評定

2.1 數學模型

根據相應的數學模型分析，各影響量為彼此獨立不相關的量，因此合成不確定度為：

2.2 影響量（輸入量）的標準不確定度評定

2.2.1 105～110℃水分點溫度測量的不確定度評定

（1）被校設備儀表讀數重復性引入的測量不確定度分量u1（A類評定）：

以校準107℃為例，對工業分析儀爐內溫度作15次獨立重復測量，從設備顯示儀上讀取15次顯示值：

（2）工業鉑電阻引入的測量不確定度分量u2（A類評定）：

選取的為A級鉑電阻，最大允許誤差為±（0.150℃+0.002|t|），以校準107℃為例，最大允許誤差為0.36℃，視為均勻分布，k=則有：（3）特穩攜式校驗儀引入的測量不確定度分量u（3B類評定）：特穩攜式校驗儀為JY822，準確度為0.02級，其年變化量換算溫度為±0.90℃，視為均勻分布，則有：

2.2.2 805～910℃灰分點、揮發分點溫度測量的不確定度評定

（1）輸入量T的標準不確定度u（T）：

測量不確定度來源于特穩攜式校驗儀重復測量引入的測量不確定度。當爐溫在815℃點穩定后，使用特穩攜式校驗儀進行重復測量，取其中6次的數據：

則有：

（2）由標準器引入的標準不確定度u（TN）：

由S型標準熱電偶允差引入的測量不確定度分量u4（B類評定）：S型標準熱電偶經檢定在815℃符合Ⅰ級，其最大允許誤差為±1.30℃，視為正態分布，k=2，則有：

由特穩攜式校驗儀年變化引入的測量不確定度分量u5（B類評定）：特穩攜式校驗儀為JY822，準確度為0.02級，其年變化量換算溫度為±0.90℃，視為均勻分布，則有：

由S型標準熱電偶參考端引入的測量不確定度分量u（6B類評定）：根據技術資料要求，參考端溫度自動補償誤差為±0.2℃，視為均勻分布則有：

2.3 合成標準不確定度

（1）105～110℃水分點溫度測量的合成不確定度：

取置信概率p=95%，k=2，則擴展不確定度U=kuc=1.1℃。通過對107℃點完整的標準不確定度評估，分析105～110℃溫度段的標準不確定度U=1.1℃。

（2）805～910℃灰分點、揮發分點溫度測量的合成不確定度：

取置信概率p=95%，k=2，工業分析儀示值誤差測量結果的擴展不確定度如下：105～110℃，U=1.1℃（k=2）；805～910℃，U=1.7℃（k=2）。

3 結語

以上對工業分析儀溫度校準方法的研究及溫度測量結果不確定度的評定，為計量及儀器使用人員對工業分析儀溫度的校準或性能確認提供了參考。