基于面陣CCD的散射式激光粒度測量方法研究

朱宙兵 蘇明旭 蔡小舒

摘要：研究了基于CCD傳感的激光粒度測量方法和優化。在系統設計和實驗參數優化基礎上，設計了CCD傳感器的光環尺寸，并基于Mie散射理論，建立了理論計算模型，計算了待測顆粒的理論光能分布。對標稱粒徑為10.9 μm和57.9 μm的聚苯乙烯乳膠標準顆粒進行實驗，獲得顆粒散射光能分布圖像，提出了一種新的光環中心確定方法，并由編寫的圖像處理程序分析散射光能分布。顆粒粒徑的反演結果與標稱尺寸比較表明，用此測量方法得到的顆粒散射光能分布與其理論分布較一致，穩定性與重復性較好。

關鍵詞：CCD傳感器； 顆粒測量； 粒度分布； Mie散射理論； 圖像處理

中圖分類號： TN 249 文獻標志碼： A doi： 10.3969/j.issn.1005-5630.2018.03.001

Abstract：The measurement method and optimization of laser particle size measurement based on an array CCD（charge coupled device） sensor was studied.On the basis of system design and experimental parameters optimization，the virtual ring sizes of CCD sensor was determined.The scattering light flux distribution by particles under investigation was subsequently calculated theoretically with the Mie scattering theory.The scattering light flux images were obtained through the experiments for polystyrene latex particles with nominal sizes of 10 . 9 μm and 57 . 9 μm.Afterwards，a novel method was proposed for determining the center of the virtual ring and the corresponding image processing program was implemented in order to analyze the scattering light flux distribution.After an inversion operation，the retrieved results were presented and compared with the known nominal size，which confirms that the particle size distribution from the proposed method and device based on CCD sensor exhibits fair consistence with the theory，and has good stability and repeatability.

Keywords：CCD sensor； particle measurement； particle size distribution； Mie scattering theory； image processing

引 言

顆粒（包括固體顆粒、液滴、氣泡等）與能源動力、環境、醫藥、化工、材料、食品、集成電路等多個行業密切相關，顆粒粒徑是顆粒的重要參數，許多情況下，顆粒粒徑大小不僅直接影響到產品的性能與質量，而且與能源的高效利用、環境保護、工業過程優化等都密切相關[1]。顆粒粒度測量的方法較多，傳統方法有篩分法、顯微鏡法、庫爾特法、重力和離心沉降法等，這些方法存在操作繁瑣、測試時間較長、不宜在線測量等缺點，難以適應現代工業生產和科研要求。激光粒度儀適用范圍廣，具有重現性好、測量速度快、操作方便等優點，可實現在線測量，且易于分析如體積平均粒徑、區間粒度分布和累計粒度分布等多種數據[2]。不過，現有的激光散射法通常采用多元光電陣列傳感器[3]，且采用多通道同步或快速切換測量，對信號放大和處理要求高，同時因傳感器成品率低，致其使用中可能出現“壞道”等問題；另外，該種傳感器對于光束本身和對中要求較高，對于動態測量和現場環境要求高。相對于傳統的光環探測器，CCD光電探測器具有結構簡單、價格便宜、準確性高、采集信號更加直觀等優點[4]。Ma等采用CCD光電探測器接收散射信息，利用主成分分析和傅里葉分析方法實現了顆粒形狀的計算[5]。本文研究CCD傳感的激光粒度測量方法，設計并搭建了測量系統，通過實驗對比優化硬件參數，并提出一種新的光環中心確定方法，相對于傳統的光環方法本方法的重復性和準確度更高，進而提高了測量精度。

1 激光粒度儀的測量原理

1.2 實驗系統

實驗原理如圖1所示。半導體激光器產生單色相干性極好的激光，該激光束經濾光片后濾除外部雜散光，并由衰減片降低光強，再經過擴束準直系統獲得理想入射光束。入射光經樣品池內呈分散狀態顆粒作用后成散射出射光，該散射光經傅里葉透鏡后被位于透鏡焦平面的光電傳感器（CCD相機）接收。根據這些不同角度下的散射光，再通過反演程序對顆粒粒徑進行反演計算即可得出顆粒粒度分布。

2 光電傳感器接收環尺寸的設計

2.1 顆粒散射光能分布規律

在平行光照射下，顆粒的散射光經過傅里葉透鏡在透鏡的焦平面上成像，散射光光強分布隨顆粒尺寸不同而改變。散射規律簡要概括為：散射呈軸心對稱，小顆粒的散射光主要集中在大角度上，而大顆粒散射光主要集中在小角度上[4]。因此，探測器環參數中最小內環尺寸決定了測量上限，最大外環尺寸決定了測量下限，此外，接收環尺寸合理分檔有利于獲得均衡的光能分布，促進顆粒粒徑反演計算。

2.2 光電傳感器接收環尺寸的設計

根據CCD光電探測器環尺寸，模擬了在相對折射率為1.195（=m聚苯乙烯/m水）不同顆粒粒徑（5、20、50、100、200 μm）在探測器上散射光能分布。如圖2所示，模擬結果反映了散射光能分布規律，大顆粒的散射光能主要分布在內環，小顆粒的散射光能主要分布在外環。除此之外，設計的環參數可以較好區分多分散體系中粒徑為5～200 μm的顆粒。

3 參數優化及散射光圖像處理

3.1 硬件參數優化

實驗采用了功率5 mW、波長650 nm的單色激光器，經濾光片濾除外部雜散光，用衰減片降低光強，再經過擴束準直系統形成直徑約10 mm的平行準直激光束。樣品池采用10 mm×10 mm×45 mm的光學比色皿，接收透鏡焦距為75 mm，探測器為工業相機（THROLABSDCU223M），其光學尺寸為4.8 mm× 3.6 mm，放大倍率為0.51，視場范圍為9.4 mm×7.1 mm。通過分析不同的衰減片以及曝光時間下CCD相機接收的散射光以及多組實驗對比，獲得了較合適的透過率以及圖像平均灰度值范圍。

圖3為不同透過率下獲得的中心光斑大小，由圖可見：隨著透過率減小，中心光斑大小也隨之減小；當透過率為0.01%和0.01%×5%時，中心光斑尺寸偏大（覆蓋大顆粒測量光信號）；當透過率為0.01%×0.1%時，中心光斑減小，滿足理論設計要求；但實驗發現過小的光透過率會致入射光強太弱，進而顆粒散射光信號也非常微弱，通過實驗對比發現采用0.01%×1%衰減片獲得的信號相對較好。 圖4為不同曝光時間下獲得的中心光斑大小，由圖可以看出，增加CCD的曝光時間可使信號增強，中心光斑尺寸也隨之增大，為此在衰減0.01%×1%的條件下研究了不同曝光時間時圖像平均灰度值和中心光斑尺寸變化，如圖5（a）所示，并在此基礎上分析了粒徑57.9 μm的顆粒散射光能分布隨圖像平均灰度的變化，如圖5（b）所示。

從圖5（a）可以看出，中心光斑尺寸隨圖像平均灰度值的增加呈增大的趨勢，在平均灰度值為15.3至24.0間變化較為平緩；從圖5（b）57.9 μm標準顆粒的散射光能分布看出，圖像平均灰度值為15.2和24.0時與理論吻合度較高，同時經過多次實驗驗證，當圖像平均灰度值在此區間時CCD探測器可獲得較理想的散射光能分布。

3.2 光斑中心位置確定和散射信號獲取

通過圖像處理方法可將CCD獲得的面陣圖像信號轉化為自定義尺寸環狀探測器信號[8]。為了確定光環中心坐標，一般有人工和算法確定[9]，傳統算法的做法是分別從縱向與橫向獲取灰度值總和最大列或行，二者交點坐標即為光環中心坐標。但經實驗發現，CCD探測器所獲散射信號圖的最大灰度值往往為中心區域而非一個唯一像素點，采用傳統算法可能致光環中心坐標不準確。為此提出了一種確定光環中心坐標方法，如圖6所示，先通過閾值處理統計出最大灰度值的像素點，再對該區域點二值化，進而用圖像處理函數的開閉運算對其進行平滑處理，從而獲得灰度值最大的一塊區域，最后提取這塊區域的重心坐標即為光環的中心坐標。結合上述所求得各環的尺寸，通過程序統計各環的灰度值之和，從而得到散射光能在各環分布的列向量。

4 實驗結果與分析

分別測量粒徑為10.9 μm（粒徑分布的變異系數CV<6%）、57.9 μm（CV<5%）的聚苯乙烯標準顆粒，介質為純凈水，實驗過程中CCD采集到的原始信號如圖7所示。

通過所編寫的圖像處理程序確定光環中心，按照上述所設計光環尺寸提取各光環能量并與理論進行對比，結果如圖8所示。

由圖7可以看出，57.9 μm顆粒的散射光主要分布在偏內側的環，且相對于10.9 μm顆粒的散射光較強（大顆粒的散射能力強），這與前述顆粒散射光分布趨勢分析一致。圖8給出了傳統算法和本文新方法所獲得的散射光能分布，與理論計算結果比較可以看出，整體上顆粒的散射光能實驗結果與理論趨勢基本一致，采用本文提出的算法較傳統的光環中心確定方法更加符合理論值。

采用Chahine反演算法[10-13]，對顆粒散射光實驗信號進行反演，結果如圖9所示。

如圖9（a）為標稱粒徑為10.9 μm顆粒在不同光環中心確定算法下散射光能的反演結果，在不同的光環中心確定算法情況下，10.9 μm標準顆粒實驗信號反演結果與理論值反演結果相接近，并且相對傳統光環中心確定方法，本文算法與理論結果更加接近，反演結果更加準確。圖9（b）為標稱粒徑為57.9 μm的顆粒在不同光環中心確定算法下散射光能的反演結果，同樣可以看出，本文提出光環確定算法的反演結果與理論結果基本吻合。此外，分別對10.9 μm和57.9 μm的標準顆粒進行了6次重復測量，按本文提出算法處理，結果如表2所示，10.9 μm和57.9 μm標準顆粒實驗結果的相對標準偏差分別為2.30%和0.67%，表明測量結果重復性較好，基本滿足測量要求。

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5 結 論

提出CCD光電探測器顆粒粒度分布的測量思路并建立了基于Mie散射理論的數學模型； 設計了CCD光電探測器環尺寸及實驗系統；結合圖像平均灰度值實現硬件參數的優化，提出了一種用信號圖像處理方法確定光環中心的新方法。對兩種標準顆粒進行實測，測得其平均粒徑分別為11.63 μm和62.86 μm， 6次實驗的重復誤差小于2.30%。研究表明，采用CCD作為激光粒度儀的光電探測器可行，并且實驗結果與理論計算結果相比準確度好。相較于傳統硅光電傳感器，CCD傳感器具有靈敏度高、分辨率高、噪聲小等優點且可在實際應用時避免對中問題，本文工作可為顆粒在線測試裝置的開發提供參考。

參考文獻：

[1] 蔡小舒，蘇明旭，沈建琪.顆粒粒度測量技術及應用[M].北京：化學工業出版社，2010.

[2] 劉樹，張兆芝，潘志東，等.國內外激光粒度儀結構與性能介紹[J].中國儀器儀表，2012（1）：63-66.

[3] GUO L F，SHEN J Q，WAN C.Particle analysis based on light scattering of particles illuminated by a divergent Gaussian beam[J].Optics and Lasers in Engineering，2013，51（7）：826-831.

[4] STEFANOV K D.CCD developments for particle colliders[J].Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A：Accelerators，Spectrometers，Detectors and Associated Equipment，2006，565（1）：157-164.

[5] MA Z，MERKUS H G，SCARLETT B.Extending laser diffraction for particle shape characterization：technical aspects and application[J].Powder Technology，2001，118（1/2）：180-187.

[6] 曹麗霞.基于靜態光散射的顆粒粒度檢測技術的研究[D].杭州：中國計量學院，2015.

[7] 顧宇輝.CCD型激光粒度儀的模擬與實驗研究[D].南京：南京化工大學，1999.

[8] 鄧仕超，黃寅.二值圖像膨脹腐蝕的快速算法[J].計算機工程與應用，2017，53（5）：207-211.

[9] 李彩榮，劉纏牢，閆思思，等.基于CCD傳感的激光粒度測試技術研究[J].應用光學，2012，33（4）：774-778.

[10] NORBERT R，THOMAS W.Intercomparison of inversion algorithms for particle-sizing using mie scattering[J].Particle & Particle Systems Characterization，2010，25（3）：216-230.

[11] CAO L X，ZHAO J，KONG M，et al.Inversion of particle size distribution based on improved Chahine algorithm[J].Infrared & Laser Engineering，2015，44（9）：2837-2843.

[12] 蘇明旭，蔡小舒，徐峰.顆粒尺寸測量中Philip-Twomey-NNLS算法若干問題的討論[C]∥中國顆粒學會2002年年會暨海峽兩岸顆粒技術研討會會議論文集.桂林：中國顆粒學會，2002.

[13] MAO S，SHEN J，THOMAS J C，et al.Improved inversion procedure for particle size distribution determination by photon correlation spectroscopy[J].Applied Optics，2012，51（25）：6220-6226.

（編輯：劉鐵英）