鑄態UNS N10276鎳基合金熱變形行為研究

徐長征 豐 涵 何煜天

(1.寶鋼股份中央研究院特鋼技術中心，上海 200940；2.鋼鐵研究總院，北京 100081)

UNS N10276合金是Ni- Cr- Mo型單相奧氏體耐蝕合金，因其具有優異的高溫強度、耐腐蝕性能及抗中子輻射性能，被廣泛應用于化工、石油、航空和航天工業、核工業等領域[1- 3]。UNS N10276合金中含有大量鉻(Cr)、鉬(Mo)以及鎢(W)等合金元素是保證合金基體具有優異耐蝕性能的關鍵。然而，這些高含量的合金元素極易發生偏析，形成大量第二相，使合金的熱加工性能較差，熱加工溫度范圍變窄[4- 5]。當溫度升高到固溶溫度以上時，大量合金元素能穩定固溶在合金基體中，起到有效的固溶強化作用，在顯著提高合金變形抗力的同時，增大了合金熱加工難度[2]。當溫度降低到固溶溫度以下時，合金中富含的Cr、Mo以及W等元素則易與其他合金元素相結合，形成μ相、M6C相或者σ相，以第二相顆粒的形式在奧氏體晶界析出，降低合金熱加工塑性[6- 7]。較多研究表明，單相奧氏體合金晶界上存在的第二相顆粒能在高溫變形發生晶界滑移的過程中在晶界處引起較大的應力集中，促進沿晶顯微裂紋的形成和擴展，惡化合金熱加工性能[8- 9]。這種現象在大型鑄錠中更為明顯。目前，關于UNS N10276合金的研究主要集中在對其焊接性能[10]以及耐腐蝕性[11]等的研究，而對鑄態UNS N10276合金熱變形行為的研究報道則較少。因此，為掌握合金的最佳熱加工工藝，有必要系統研究UNS N10276合金在高溫變形過程中熱加工參數對流變應力以及微觀組織演變規律等的影響。

本文采用熱模擬試驗機，通過等溫熱壓縮試驗，系統研究了鑄態UNS N10276合金在不同變形溫度和應變速率條件下流變應力及微觀組織的演變規律，并通過構建熱變形本構方程，建立合金在熱變形過程中流變應力與熱加工參數之間的關系，以期為優化UNS N10276合金熱加工工藝，改善合金熱加工性能，進一步調控合金組織性能提供參考。

1 試驗材料與方法

試驗材料取自工業生產的UNS N10276合金大鋼錠，材料狀態為鑄態，鋼錠采用真空感應+電渣重熔工藝制造，材料的化學成分如表1所示。

表1 UNS N10276合金的標準化學成分(質量分數)Table 1 Standard chemical composition of UNS N10276 alloy (mass fraction) %

等溫熱壓縮變形試驗在Gleeble- 3800熱模擬試驗機上進行，等溫壓縮試樣為尺寸φ8 mm × 15 mm的圓柱體。壓縮變形前，在圓柱體試樣兩端涂抹Mo2S潤滑劑，并在試樣與壓頭之間墊鉭片以減少變形試樣和壓頭之間的摩擦力。試驗所用變形溫度為950、1 000、1 050、1 100、1 150、1 200及1 250 ℃。將試樣以20 ℃/s-1速度加熱至各變形溫度保溫120 s后，再以恒定的應變速率進行壓縮至試樣的真應變量達到0.8。試驗所用應變速率分別為0.01、0.1、1.0及10 s-1。壓縮完成后立即對變形試樣進行水淬，以觀察變形結束瞬間合金的微觀組織。將壓縮后的試樣沿平行于壓縮軸方向切開，經打磨，拋光后，使用1 g高錳酸鉀+10 ml濃硫酸+90 ml水的腐蝕劑以顯示變形區域微觀組織。最后采用金相顯微鏡觀察壓縮試樣變形區域的組織形貌。

2 試驗結果與分析

2.1 UNS N10276合金的熱變形流變應力曲線

圖1為UNS N10276合金在不同變形溫度與應變速率下的真應力- 真應變曲線。隨著應變速率的增加，流變應力增加，隨著變形溫度的升高，流變應力降低。此外，在熱壓縮變形初始階段，流變應力曲線均呈現出明顯的加工硬化現象，隨著應變量的增加，加工硬化速率逐漸降低。

流變應力的變化受應變速率和變形溫度的共同影響。一方面，變形溫度的升高促進了動態回復甚至動態再結晶等的發生，變形抗力降低，流變應力下降。另一方面，較大的應變速率使位錯的重排及對消等動態回復過程來不及充分進行，增大了加工硬化效應，流變應力值增大。另外，在溫度高于1 000 ℃、應變速率為0.01和0.1 s-1的變形條件下，隨著應變量的增大，流變應力曲線在達到峰值應力之后都有明顯的平臺出現，表明在高溫、低應變速率變形條件下，原子擴散速率較快，合金有效變形時間較長，動態回復和動態再結晶能夠較為充分地進行，加工硬化效果和動態軟化效果達到了動態平衡。當應變速率為1 s-1時，合金的流變應力曲線呈連續上升狀態，說明在該變形條件下，加工硬化效果一直大于動態軟化效果，流變應力曲線未出現明顯的平臺。但當應變速率為10 s-1時，在流變應力曲線達到峰值應力后，隨著應變量的進一步增大，流變應力曲線反而呈現出應變軟化特征。這是因為在更高的應變速率下，形變熱效應得到明顯加強，動態回復和動態再結晶的驅動力顯著增大，促進合金發生動態軟化，使得應力在達到峰值應力之后隨著應變量的繼續增加而逐漸減小。

圖1 UNS N10276合金在(a)0.01 s-1、(b)0.1 s-1、(c)1 s-1和(d)10 s-1應變速率下的真應力- 真應變曲線Fig.1 True stress- true strain curves of UNS N10276 alloy under strain rates of (a) 0.01 s-1,(b) 0.1 s-1,(c)1 s-1 and (d) 10 s-1

變形初始階段之所以加工硬化迅速是因為UNS N10276合金的層錯能較低，相比于高層錯能合金更難發生動態回復，在變形過程中形成的位錯主要以平面滑移的方式運動，難以進行攀移及交滑移，也難以通過對消等動態回復方式消除。此外，合金中添加了高含量的Mo、Cr、W等元素，這些高熔點元素的添加提高了合金的臨界再結晶溫度，使得合金只有在更高的變形溫度和形變儲存能的條件下才能發生動態再結晶而使得流變應力降低。因此，在熱壓縮變形初始階段，合金中的位錯快速增殖、塞積使得流變應力值迅速增大，加工硬化速率較大。但隨著應變量的增大，合金中更多的滑移系隨之開動，促使位錯開始攀移及交滑移。與此同時，合金形變儲能的增大加強了動態回復的效果，甚至誘發動態再結晶的發生，增強動態軟化效果，從而減小了加工硬化速率。因此，隨著應變量的增加，合金流變應力的增加速度逐漸變緩。

2.2 UNS N10276合金熱變形后的顯微組織

對不同溫度和應變速率熱壓縮變形后試樣的組織進行了觀察，發現，溫度低于1 050 ℃，合金變形組織中未出現動態再結晶等軸晶粒，原始晶粒內部出現了大量滑移帶。這是試樣在壓縮過程中發生了失穩變形的典型特征，在失穩區變形，還可能出現絕熱剪切帶、楔形裂紋、沿晶開裂等缺陷。因此，鑄態UNS N10276合金應避免在失穩區進行熱加工。溫度高于1 050 ℃時合金變形組織中出現了細小的再結晶等軸晶粒。中、低層錯能的鎳基合金在熱變形過程中的回復能力很低，動態再結晶是主要的微觀組織演化機制，也是最有效的軟化機制。溫度升高、位錯密度增大有利于動態再結晶的進行。隨著變形溫度的升高，再結晶晶粒增多，動態再結晶越充分。但高溫、低應變速率會導致晶粒長大。另外，高溫會使初始晶粒過分長大，由于變形不均勻引起應力集中，且裂紋多沿大晶粒的晶界擴展，從而更小的變形量就會引發金屬斷裂。因此在此變形條件下合金雖未失穩，也不宜選擇過高的變形溫度和過低的應變速率。動態再結晶開始發生在兩處位置：一是原鑄態組織的晶界；二是鑄態枝晶間。原始晶界和枝晶間易于再結晶的原因與該區域內組織結構的缺陷密度大、能量狀態高、合金元素偏析大、第二相偏聚析出明顯等特征有關。

圖2為UNS N10276合金以0.01 s-1的應變速率在不同溫度進行壓縮變形時變形區域的微觀組織。在1 050～1 150 ℃較低溫度變形后，變形區域較大尺寸的原始奧氏體晶粒都呈橫向拉長狀態。在1 100及1 150 ℃變形后，原始奧氏體晶界發生了明顯的彎曲，并分布有大量細小的動態再結晶晶粒，變形區域的組織呈典型的“項鏈狀”特征，說明合金的動態再結晶機制以不連續動態再結晶為主。當溫度繼續上升到1 200 ℃后，變形組織中均勻分布著大量等軸再結晶晶粒，且再結晶晶粒尺寸明顯增大，說明合金已經發生了完全動態再結晶。變形溫度的升高不僅有利于原子的擴散和遷移，還能有效降低再結晶所需的形變儲存能，有效促進動態再結晶的發生。因此，在一定溫度范圍內，適當提高加工溫度有利于UNS N10276合金的組織均勻化和熱加工性能的改善。

圖2 UNS N10276合金以0.01 s-1應變速率在(a)1 050 ℃、(b)1 100 ℃、(c)1 150 ℃和(d)1 200 ℃壓縮后變形區域的微觀組織Fig.2 Microstructures of the deformed zones in UNS N10276 alloy compressed at (a) 1 050 ℃, (b) 1 100 ℃, (c) 1 150 ℃ and (d) 1 200 ℃ with a strain rate of 0.01 s-1

圖3為UNS N10276合金在1 150 ℃以不同應變速率壓縮后變形區域的微觀組織。在該變形溫度下，變形區域內較大尺寸的原始奧氏體晶粒都呈橫向拉長狀態，說明合金都未發生完全動態再結晶。當變形溫度為1 050 ℃時，原始奧氏體晶界附近出現大量細小的動態再結晶晶粒，說明原奧氏體晶界是動態再結晶的優先形核位置。隨著應變速率的升高，變形時間縮短，動態再結晶來不及發生變形就已結束，原奧氏體晶界附近的動態再結晶晶粒也相應減少。因此，應變速率的升高不利于動態再結晶的發生。但當應變速率達到10 s-1時，原奧氏體晶界附近細小的動態再結晶晶粒再次增多，如圖3(d)所示，這主要與在較高應變速率條件下形變熱效應加強、促進了合金動態再結晶的發生有關。

變形初期，由于應變量較小，動態再結晶尚未發生，合金的主要微觀機制為加工硬化，尤其在低溫、高應變速率區，位錯快速增殖和積累，導致應變集中，使合金發生流變失穩。隨著應變量的增大，合金具有較為顯著的形變熱效應以及較高的位錯密度和形變儲能，動態再結晶驅動力相較于低應變速率區增大，因而動態再結晶更易發生。根據合金在不同變形條件下的流變應力曲線和組織演變特征，得出UNS N10276鑄態合金的最佳熱加工工藝為：變形溫度1 050～1 250 ℃、應變速率0.1～1 s-1，其中溫度以1 100～1 200 ℃最佳。

圖3 UNS N10276合金在1 150 ℃以(a) 0.01 s-1、(b) 0.1 s-1、(c) 1 s-1和(d) 10 s-1應變速率壓縮后變形區域的微觀組織Fig.3 Microstructures of the deformed zones in UNS N10276 alloy compressed at strain rates of (a) 0.01 s-1,(b) 0.1 s-1,(c) 1 s-1 and (d) 10 s-1 at 1 150 ℃

2.3 UNS N10276合金的熱變形本構方程

材料在熱加工過程中，流變應力的變化是材料抵抗塑性變形的直觀表現。由于加工裝備的限制，材料在熱加工過程中過高或者過低的流變應力都不利于其穩定生產。變形溫度、應變速率以及變形量等對UNS N10276合金在熱變形過程中的流變應力影響較大。因此，設定合理的熱加工工藝參數，是保證UNS N10276合金在熱加工過程中具有合適的流變應力、并能滿足不同熱加工裝備條件的重要保障。因此，需建立合金在一定變形條件下的流變應力模型即本構關系。Arrhenius本構模型是一種將流變應力與變形溫度、應變速率以及變形量聯系起來的唯象型本構模型，被廣泛應用于描述材料高溫變形過程中Zener- Hollomon 參數(Z)與流變應力之間的關系[12]，見式(1)：

(1)

(2)

式中：A1、A2、A、α、β、n1和n為材料常數，其中α可以通過β/n1確定。

如圖4所示，將真應變為0.5時不同變形條件下的流變應力值以及變形參數等代入式(1)、式(2)中，并通過多元線性回歸擬合獲得指數函數中材料的各個常數n1=7.8，β=0.033，n=5.65，α=0.004 23以及Q=497 kJ/mol。

將不同變形條件下的材料常數、變形參數及流變應力值代入式(1)、式(2)，可得相應lnZ-lnσ0.5，lnZ-σ0.5和lnZ-ln[sin h(ασ0.5)]的線性回歸直線，如圖5所示。根據回歸直線的截距可得A1=5.3，A2=2.4×1014，A=2.3×1017，相關系數分別為0.89、0.95和0.94。其中，指數函數的回歸直線與不同變形條件下測得流變應力值的相關系數最高，說明指數函數能更好地描述合金流變應力與變形參數間的關系。因此，構建鑄態UNS N10276合金的熱變形本構方程為：

(3)

圖4 UNS N10276合金材料常數的回歸直線Fig.4 Regression lines of material constants of UNS N10276 alloy

3 結論

本文系統研究了UNS N10276合金在變形溫度950～1 250 ℃、應變速率0.01～10 s-1變形條件下的熱壓縮流變行為和微觀組織演變規律，并利用流變數據建立了合金的本構模型，得出如下結論：

(1)UNS N10276合金流變應力隨變形溫度的升高以及應變速率的降低而減小。當變形溫度為1 050～1 250 ℃、應變速率為0.01～0.1 s-1時， 流變應力達到峰值后， 隨應變量的繼續增加，動態回復及再結晶的軟化作用與形變硬化會達到動態平衡狀態， 出現一個流變應力的穩態平臺。應變速率繼續增大，形變熱效應的加強會促進動態回復和再結晶的發生，進一步降低流變應力。

圖5 (a)lnZ-lnσ0.5、(b)lnZ-σ0.5和(c)lnZ-ln[sinh(ασ0.5)]的回歸直線Fig.5 Regression lines of (a)lnZ-lnσ0.5,(b)lnZ-σ0.5 and (c)lnZ-ln[sinh(ασ0.5)]

(2)UNS N10276合金在高溫變形過程中主要以非連續動態再結晶的方式發生微觀組織演變，較高的變形溫度以及較小的應變速率有利于動態再結晶的發生，根據其流變行為及組織特征，建議在溫度為1 050～1 250 ℃、應變速率為0.1～1 s-1的變形條件下對合金進行熱加工。