紅棗粉噴霧干燥加工工藝優化

孔江龍,王元熠,陳國剛

(石河子大學食品學院,新疆石河子 832000)

紅棗(Zizyphusjujube)是鼠李科棗屬植物[1],富含糖類、維生素、礦物質、黃酮類、有機酸、皂苷類、生物堿、樹脂、兒茶酚、鞣質等多種生物活性物質,具有豐富的營養價值[2]。此外,紅棗還具有抗氧化、抗炎、鎮靜、催眠、保護腸胃等重要的藥用價值[3]。近年來,隨著消費者對生活質量要求的不斷提高,紅棗已經被廣泛應用到食品、藥品、保健品中[4]。紅棗的含水量極高,不宜貯藏和運輸,所以大多數的紅棗被制備成干棗,再以干棗為原料制備成紅棗粉,進行后續的應用和深加工[5]。

紅棗粉是一種新型的休閑食品,其食用方便,營養豐富,因而受到廣大消費者的青睞。紅棗粉的制備主要采用噴霧干燥技術。然而,由于紅棗本身的含糖量較高,加上噴霧干燥會使果實中的纖維素和果膠等物質發生變化造成棗粉中還原糖含量增加,最終導致噴霧干燥過程中極易出現棗粉掛壁、出粉率低、焦糖化現象明顯等情況[6]。為了得到不易結塊且貨架期長的紅棗粉,大多數研究者在制粉過程中都采用添加變性淀粉、β-環糊精、阿拉伯膠、麥芽糊精等物質,但是這些物質的添加極大的影響了棗粉的營養價值和風味口感[7-9]。

因此,本研究通過向棗漿中加入大豆蛋白和果膠酶,同時對棗粉的噴霧干燥工藝進行優化,以期改善棗粉結塊現象,同時提高紅棗出粉率,為紅棗粉的工業化生產提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

干紅棗 新疆石河子農貿市場;果膠酶(20000 U/g)、大豆蛋白(純度90%) 河南祥瑞食品添加劑有限公司。

HR2872型打漿機 珠海飛利浦家電有限公司;LPG-5型離心式噴霧干燥機 常州市佳騰干燥制粒設備有限公司;BT102S型蠕動泵 濟南溫騰醫療器械有限公司;LB90T型手持式折光儀 廣州市速為電子科技有限公司;EL3002型電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;C21-RT2160型電磁爐 廣東美的生活電器制造有限公司;DGG-9203AD型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海森信實驗儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 紅棗粉噴霧干燥工藝流程 原料→挑揀清洗→去核→預煮→打漿→過濾→加酶→加蛋白→噴霧干燥→包裝

操作要點:選取新鮮干棗為原料,浸泡、洗滌,去除雜質[10]。去核后的棗坯預煮30 min,將預煮過的棗坯撈出放入打漿機,加入預煮前與棗坯重量相同的水。利用一層紗布對棗漿進行過濾,除去皮渣等雜質。加入棗漿質量0.04%的果膠酶,攪拌均勻,40 ℃放置60 min。加入棗漿質量5%的大豆蛋白,攪拌均勻。將處理好的棗漿進行噴霧干燥,所得棗粉立即裝入自封袋中常溫密閉保存。

1.2.2 添加劑對噴霧干燥集粉率的影響 固定進料濃度20%、進料流量800 mL/h、進料溫度20 ℃、進風溫度180 ℃、霧化器轉速400 r/s,分別考察不同果膠酶添加量(0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%)和大豆蛋白添加量(2%、4%、6%、8%、10%)對集粉率的影響。

1.2.3 單因素實驗 固定進料流量800 mL/h、進料溫度20 ℃、進風溫度180 ℃、霧化器轉速400 r/s,考察不同進料濃度(10%、15%、20%、25%、30%)對集粉率和水分含量的影響;固定進料濃度20%、進料溫度20 ℃、進風溫度180 ℃、霧化器轉速400 r/s,考察不同進料流量(200、400、600、800、1000 mL/h)對集粉率和水分含量的影響;固定進料濃度20%、進料溫度20 ℃、進料流量800 mL/h、霧化器轉速400 r/s,考察不同進風溫度(150、160、170、180、190 ℃)對集粉率和水分含量的影響;固定進料濃度20%、進風溫度180 ℃、進料流量800 mL/h、霧化器轉速400 r/s,考察不同進料溫度(20、30、40、50、60 ℃)對集粉率和水分含量的影響;固定進料濃度20%、進風溫度180 ℃、進料流量800 mL/h、進料溫度20 ℃,考察不同霧化器轉速(100、200、300、400、500 r/s)對集粉率和水分含量的影響。

1.2.4 Plackett-Burman法篩選紅棗粉噴霧干燥重要影響因素 在單因素實驗基礎上,以紅棗粉集粉率及水分含量為指標,對以上影響紅棗噴霧干燥效果的因素進行篩選,每個因素分別取兩個水平,低水平(-1)和高水平(+1)。實驗設計見表1。

表1 Plackett-Burman實驗設計因素水平Table 1 Factors and levels of Plackett-Burman design experiment

1.2.5 紅棗噴霧干燥工藝響應優化 根據Plackett-Burman法篩選出影響紅棗粉噴霧干燥的重要因素,以紅棗粉集粉率為響應值,以進料流量800 mL/h、進料溫度40 ℃為定量,以進料濃度、進風溫度、霧化器轉速3個主要因素為變量,采用Design-Expert V8.0.6軟件進行優化設計,運用Box-Behnken進行3因素3水平響應面分析實驗。響應面分析因素水平見表2。

表2 響應曲面設計實驗因素水平及編碼Table 2 Independent variables and their levels used in the response surface design

1.2.6 紅棗粉噴霧干燥感官評定 噴霧干燥效果的感官評定由10人組成評定小組,主要對粘壁情況、組織狀態、色澤、氣味、滋味等進行評價。感官評分滿分為100分,具體見表3。

表3 感官檢驗評分標準Table 3 Sensory test score standard

1.2.7 紅棗粉集粉率與水分含量的測定方法

1.2.7.1 集粉率測定

紅棗粉集粉率(%)=噴霧干燥收集紅棗粉質量/紅棗漿固形物量×100

1.2.7.2 紅棗粉水分含量測定 水分含量測定參考GB 5009.3-2016。

1.3 數據處理

試驗結果采用3次重復平均值±標準誤(SE)表示,采用SPSS 19.0對數據進行單因素方差分析,用Origin 7.5軟件作圖。Design-Expert V8.0.6軟件對實驗結果進行二次多項式擬合。

2 結果與分析

2.1 添加劑對噴霧干燥集粉率的影響

2.1.1 果膠酶添加量對集粉率的影響 由圖1可知,果膠酶的添加對紅棗粉集粉率有一定影響。當果膠酶添加量從0.01%增加到0.04%的過程中,紅棗粉的集粉率顯著升高(p<0.05),并且在果膠酶的添加量在0.04%集粉率達到最大,大于0.04%集粉率呈下降趨勢。因此,為了保證紅棗粉的集粉率,果膠酶的添加量選在0.04%左右。

圖1 果膠酶添加量對集粉率的影響Fig.1 Effect of the amount of pectinase added on jujube powder yield

2.1.2 大豆蛋白添加量對噴霧干燥的影響 由圖2可知,大豆蛋白的添加量從2%變化到10%的過程中,對紅棗集粉率有顯著的提高作用(p<0.05),說明加入大豆蛋白能夠顯著地提高紅棗粉的集粉率,但是經預實驗發現,加入過多的大豆蛋白會影響棗粉原有的香氣,綜合紅棗粉集粉率和香氣,最終確定將大豆蛋白的添加量選在4%～6%。

圖2 大豆蛋白添加量對集粉率的影響Fig.2 Effect of the amount of soyben added on jujube powder yield

2.1.3 果膠酶與大豆蛋白的添加量對紅棗粉感官評分的影響 考慮到紅棗集粉率及其特征香氣的保留,綜合以上實驗結果,選取果膠酶添加量分別為0.03%、0.04%、0.05% 3個水平及大豆蛋白添加量分別為4%、5%、6% 3個水平,進行全因子實驗,結果如表4。

由表4可知,添加0.04%的果膠酶和5%的大豆蛋白可以得到粘壁較少,棗粉顆粒均勻,色澤較好,棗香濃郁,滋味適中。

表4 果膠酶與大豆蛋白復合對紅棗噴霧干燥效果影響Table 4 Pectinase and soybean protein compound on the effect of spray drying

2.2 紅棗粉噴霧干燥加工工藝單因素實驗

2.2.1 進料濃度對紅棗噴霧干燥效果影響 圖3a中,在進料濃度10%～30%的范圍內,集粉率呈現先增大后減小的趨勢,且在進料濃度為25%時達到最高。而圖3b中,水分含量呈現先減小,后增大的趨勢,且在進料濃度為25%時最低。當進料濃度低于15%時,所得棗粉集粉率較低,水分含量較高,這是由于紅棗果漿中可溶性固形物的含量較低,紅棗粉干燥不充分,出現粘壁現象,最終導致集粉率較低;當進料濃度高于25%時,所得棗粉集粉率較低,水分含量較低,這是因為紅棗果漿中可溶性固形物的含量較高,紅棗果漿粘度較大,在進料管中流速較慢,進料過程受阻,而且干燥所得紅棗粉顆粒粒徑較大,在霧化干燥過程中不能均勻受熱,使得水分揮發不徹底,最終出現粘壁現象,使得集粉率降低。綜合考慮,選取進料濃度范圍為15%～25%。

圖3 進料濃度對紅棗噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.3 Effects of feed concentration on jujube powder yield and water content

2.2.2 進料流量對紅棗噴霧干燥效果影響 圖4a中,在進料流量200～1000 mL/h的范圍內,集粉率呈現先增大后減小的趨勢,且在進料流量達到800 mL/h時,集粉率最高。而圖4b中,水分含量隨進料流量的增加增大。這可能是由于紅棗漿的進料流量小于600 mL/h時候,霧化器旋轉噴出的小液滴能夠和熱風完全的接觸,從而使得干燥過程較為充分,所得的紅棗粉顆粒較小,容易和廢氣一起排出,而沒有被收集,從而導致實驗過程中集粉率比較低;而紅棗漿的進料流量過大時,棗漿在軟管里的流動較快,在霧化干燥過程中不能均勻受熱,使得水分揮發不徹底,最終得到的紅棗粉水分含量比較高,而且會出現粘壁現象,使得集粉率比較低[11]。綜合考慮,選擇進料流量為600～1000 mL/h。

圖4 進料流量對紅棗噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.4 Effects of feed flow rate on jujube powder yield and water content

2.2.3 進風溫度對紅棗噴霧干燥效果影響 圖5a中,在進風溫度150～190 ℃的范圍內,集粉率呈現先增大后減小的趨勢,且在進風溫度180 ℃是達到最高。而圖5b水分含量隨著進風溫度的升高而減小。這是由于當噴霧過程中進風溫度小于170 ℃時,不能使所有的液滴中的水分比較充分地蒸發,所以這樣得到的紅棗粉所含水分含量較高,因此粘壁現象較為嚴重,最終導致實驗所得的棗粉集粉率比較低;當進風溫度太高時,水分蒸發過快[12]。紅棗中的糖由于溫度的升高,在高溫下會熔化使得棗粉粘結在一起甚至黏在壁上,最終得到的集粉率比較低。因此,整個過程中的進風溫度選180 ℃左右較為合適。

圖5 進風溫度對紅棗噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.5 Effects of flow air temperature on jujube powder yield and water content

2.2.4 進料溫度對紅棗噴霧干燥效果影響 圖6a中,在進料溫度20～60 ℃的范圍內,集粉率呈現先增大后減少的趨勢,且在紅棗漿的進料溫度為40 ℃時,實驗所得紅棗粉的集粉率最高。而圖6b中水分含量隨進料溫度的增加呈逐漸降低的趨勢。這可能是由于溫度小于30 ℃時的棗粉干燥不充分,發生粘壁,導致集粉率較低,而溫度高于50 ℃導致紅棗中的糖分發生融化,造成集粉率降低。綜合考慮,選擇進料溫度范圍在30～50 ℃。

圖6 進料溫度對紅棗噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.6 Effect of feed temperature on jujube powder yield and water content

2.2.5 霧化器轉速對紅棗噴霧干燥效果影響 圖7a中,在霧化器轉速100～500 r/s的范圍內,集粉率呈現先增大后減小的趨勢,當霧化器轉速為400 r/s紅棗粉集粉率最高。而圖7b中,水分含量隨著噴霧干燥過程中的霧化器的轉速的增加一直在下降。這可能是由于越高的霧化器轉速能夠得到品質較好和水分含量較少的棗粉,所以集粉率越高,它所含的水分含量就越低。綜合考慮,選擇霧化器轉速在400 r/s左右。

圖7 霧化器轉速對紅棗噴霧干燥集粉率和水分含量的影響Fig.7 Effect of atomizer speedon jujube powder yield and water content

2.3 Plackett-Burman法篩選紅棗粉噴霧干燥重要影響因素

由表5可知,在所選取因素水平范圍內,試驗所得紅棗粉水分含量都低于5%,符合《食品安全國家標準飲料》(GB 7101-2015)中的規定[13],因而在此不必對水分含量的響應值指標進行方差分析。由此,對所得紅棗粉集粉率的方差分析結果見表6。

表5 Plackett-Burman實驗設計方案及實驗結果Table 5 Design and results of Plackett-Burman experiment

表6 Plackett-Burman實驗設計方差分析結果Table 6 Results and analysis of ANOVA in Plackett-Burman design experiment

回歸方程為:

Y=101.69-0.81X1-0.09X2-0.32X3+2.52X4-0.03X5+6.39 X2X3-3.15X2X4-0.01X3X4

由表7可以看出,模型p=0.045,相關系數R2=0.9922,可知,該模型高度顯著,表明實驗設計可靠,說明回歸有效。其中進料濃度(X1)、進風溫度(X3)、霧化器轉速(X5)的p值均小于0.05,所以是影響紅棗粉出粉率的主要因素,因此可以選取進料濃度(X1)、進風溫度(X3)、霧化器轉速(X5)3個因素進行進一步的優化。

2.4 紅棗粉噴霧干燥條件的響應面分析優化

根據Plackett-Burman軟件分析的實驗結果,以紅棗粉集粉率為響應值指標,以進料流量800 mL/h、進料溫度40 ℃為定量,以進料濃度、進風溫度、霧化器轉速3個主要因素為變量,采用Design-Expert V8.0.6軟件進行優化設計,運用Box-Behnken進行3因素3水平響應面分析實驗。響應面設計方案及試驗結果見表7。

表7 響應面設計方案及試驗結果Table 7 Design and results of response surface methodology experiment

2.4.1 紅棗粉噴霧干燥的回歸模型及方差分析 通過Design-Expert V8.0.6軟件對實驗結果進行二次多項式擬合以及方差分析。方差分析結果見表8,最終由軟件得出的紅棗粉集粉率回歸方程為:

Y=56.19-2.94A-1.12B-1.32C+0.19AB+4.44AC-4.00BC-3.31A2+0.10B2-3.84C2

表8中回歸模型p=0.0057<0.01,該模型極顯著;失擬項p=0.1826>0.05,說明失擬項差異不顯著,表明實驗設計可靠。同時模型的相關系數R2=0.9127,說明回歸方程和實驗結果擬合狀況較好,可以較好地描述各因素和響應值之間的關系。從方差分析結果可以看出:A、AC、BC、C2達到了極顯著水平(p<0.01)。由F值可知,在以上因素的交互作用中,紅棗漿的進料濃度和霧化器的轉速(AC)的交互作用對紅棗粉集粉率的影響最為明顯。

表8 響應面二次模型方差分析Table 8 Analysis and results of ANOVA for response surface quadratic model

2.4.2 紅棗粉噴霧干燥集粉率的響應面優化 AC、BC的交互作用對紅棗粉出粉率的影響見圖8～圖9。響應曲面坡度越小,響應值(即集粉率)噴霧干燥條件越不敏感;反之,響應曲面坡度越大,響應值對噴霧干燥條件越敏感。等高圖的形狀越接近正圓形,等高線越稀疏,表明兩因素交互作用越不顯著,反之,等高線圖的形狀越接近橢圓形,等高線越密集,兩因素交互作用越顯著[14]。

圖8 進料濃度和霧化器轉速對紅棗粉集粉率影響的響應面Fig.8 Response surface of effect of feed concentration and atomizer speed on Chinese jujube yield

圖9 進風溫度和霧化器轉速對紅棗粉集粉率影響的響應面Fig.9 Response surface of effect of inlet air temperature and atomizer speed on Chinese jujube yield

當進風溫度為180 ℃時,進料濃度和霧化器轉速對集粉率的影響如圖8所示。由圖8響應曲面的走勢和等高線圖可以看出,進料濃度與霧化器轉速的交互作用對紅棗粉集粉率的影響極顯著(p<0.01)。紅棗粉的集粉率隨著進料濃度與霧化器轉速的增加呈現先增大后減小的趨勢,最大的集粉率為56.23%。

當進料濃度為20%時,進風溫度和霧化器轉速對集粉率的影響如圖9所示。由圖9響應曲面和等高線圖可知,進風溫度與霧化器轉速的交互作用對紅棗風集粉率的影響極顯著(p<0.01)。在實驗條件下,同時提高進風溫度和霧化器轉速紅棗粉集粉率先隨之增加,當霧化器轉速為400 r/s,進風溫度180 ℃時,紅棗粉集粉率達到極大值,進一步提高霧化器轉速和進風溫度集粉率反而下降。

2.4.3 紅棗粉噴霧干燥集粉率的驗證試驗 為了驗證響應面優化實驗所得結果是否可靠,采用上述優化的條件進行噴霧干燥制作紅棗粉。經預測最佳的條件為:進料濃度17.61%,霧化器轉速438.10 r/s,進風溫度170.14 ℃,此時紅棗粉出粉率為58.03%。結合生產的實際操作條件,設置進料濃度為18%,霧化器轉速440 r/s,進風溫度170 ℃,在此加工工藝條件下,得到的紅棗粉集粉率為57.81%±0.75%,與預測值偏差小于5%,說明該實驗的結果與模型符合良好。因此,該響應面分析所得的優化工藝參數可靠,具有一定的參考價值。計算此時紅棗粉的含水量為4.76%±0.08%。

3 結論

本文研究了紅棗粉的加工工藝,研究發現干棗棗漿中加入大豆蛋白對紅棗噴霧干燥中的粘壁、結塊現象以及口感和香氣等具有一定的改善作用,繼續通過5組單因素實驗篩選出了影響紅棗粉水分含量和集粉率的3個顯著的因素,采用Design-Expert V8.0.6軟件對這3個因素進行了3水平的響應面設計,建立了較好的數學模型,結合實際生產得出了噴霧干燥紅棗粉的最優工藝參數:進料濃度18%,霧化器轉速440 r/s,進風溫度170 ℃,此條件下測得的紅棗粉出粉率為57.81%±0.75%,此時紅棗粉水分含量為4.76%±0.08%。該研究結果為紅棗粉的加工工藝的完善提供一定的理論參考。