二氯異噁草酮懸浮劑高效液相色譜分析方法研究

黃 偉，姜宜飛，吳進龍

(農業部農藥檢定所，北京100125)

1 前言

二氯異噁草酮 CAS號:81777－95－9，分子式:C12H13Cl2NO2，化學名稱:2－［(2，4－dichlorophenyl)methyl］－4，4－dimethyl－3－isoxazolidinone［1］。

目前國內有關二氯異噁草酮懸浮劑的分析方法尚未見公開報道。本文采用高效液相色譜法，對二氯異噁草酮懸浮劑進行分析，該方法操作簡便、快速、準確，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求。

2 試驗部分

2.1 試劑和溶液 乙腈:色譜純;超純水:電阻率18.2MΩ·cm(25℃);二氯異噁草酮標樣:已知質量分數99.6%(由農業部農藥檢定所提供);二氯異噁草酮懸浮劑 (由某公司提供)。

2.2 儀器 高效液相色譜儀:Agilent 1200，具有二極管陣列檢測器和自動進樣器;Agilent色譜工作站;Millipore超純水制備系統;色譜柱:150mm×4.6mm(id)不銹鋼柱，內裝Eclipse XDB－C8、3.5μm填充物。

2.3 液相色譜操作條件 流動相:ψ(乙腈∶水) =50∶50(V/V);流量:1.0mL/min;柱溫:40℃;檢測波長:230nm;進樣體積:5μL;保留時間:二氯異噁草酮約7.7min。

二氯異噁草酮懸浮劑的高效液相色譜圖(圖1)。

圖1 二氯異噁草酮懸浮劑高效液相色譜圖

2.4 測定步驟

2.4.1 標樣溶液的配制 稱取二氯異噁草酮標樣0.05g(精確至0.000 02g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2.4.2 試樣溶液的配制 稱取含二氯異噁草酮0.05g的試樣 (精確至0.000 02g)，置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，超聲10min，恢復至室溫，乙腈稀釋至刻度，搖勻，過濾。

2.4.3 測定 在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰2針標樣溶液的響應值相對變化＜1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

2.4.4 計算 將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標樣溶液中二氯異噁草酮峰面積分別進行平均。試樣中二氯異噁草酮的質量分數ω(%)，按式 (1)計算:

式中:

A1──標樣溶液中二氯異噁草酮峰面積的平均值;

A2──試樣溶液中二氯異噁草酮峰面積的平均值;

m1──標樣的質量，g;

m2── 試樣的質量，g;

P──標樣中二氯異噁草酮的質量分數，%。

3 結果與討論

3.1 色譜條件的選擇 通過Agilent 1200高效液相色譜儀的光譜數據采集功能，獲得二氯異噁草酮的紫外波長掃描圖 (圖2)。從圖中可以看到在230nm處二氯異噁草酮有較大吸收波長，且該波長下溶劑不會對其產生顯著干擾，故將檢測波長定為230nm。

色譜柱選擇常用的Eclipse XDB－C8反相柱。依據二氯異噁草酮物化性質和溶劑的紫外吸收截止波長，用乙腈作為溶劑溶解樣品，并選擇乙腈和水作為流動相。將流動相按不同比例在色譜柱上進行試驗，最終確定流動相為ψ(乙腈∶水) =50∶50，在流速1.0mL/min時，有效成分與雜質能得到很好的分離，峰形對稱，基線平穩，并且分析時間較短，提高了工作效率。

3.2 分析方法的線性相關性試驗 將2.4.1中配制的標樣溶液在上述色譜操作條件下進行分析，進樣量分別為2、3、5、8、10μL，以二氯異噁草酮質量為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，得線性方程為y=1 944.1x+229.54，其線性相關系數為0.999 9。

3.3 分析方法的精密度試驗 從同一產品中準確稱取5個試樣，在上述色譜操作條件下進行分析，測得二氯異噁草酮的標準偏差為0.06，變異系數為0.17%(表1)。

表1 分析方法的精密度試驗結果

3.4 分析方法的準確度試驗 從已知質量分數的二氯異噁草酮懸浮劑 (36.55%)中稱取5個試樣，分別加入一定量的二氯異噁草酮標樣(99.6%)，在上述色譜操作條件下進行分析，測得二氯異噁草酮的平均回收率為99.96%(表2)。

表2 分析方法的準確度試驗結果

4 結論

試驗結果表明，本方法具有較高的準確度和精密度，線性關系良好，并且操作簡便、快速，是進行產品質量檢測較理想的分析方法。