蔬菜水果四種有機磷農藥殘留量的同時檢測

文丨杜小強 楊志敏 郭文輝

本文簡述了蔬菜水果中農藥殘留對人體的危害，建立了一套高效、準確且同時檢測甲胺磷、甲基對硫磷、滅線磷、甲基異柳磷四中有機磷的檢驗方法，為農藥殘留中有機磷的快速準確檢測提供了參考。

目前，隨之科技的發展，農藥在蔬菜水果中的種植環節，起著非常重要的作用，適當噴灑農藥，可以殺死一些農作物害蟲，但是人們為了盲目地增加蔬菜水果的產量，開始大量地使用農藥，過量噴灑農藥，造成蔬菜水果中有了大量的農藥殘留，影響了人們的身體健康。若農藥殘留量過大會引起食用者中毒、嚴重的還會導致死亡,為了保證食品安全，政府對農藥殘留量的限量規定是越來越嚴格，從而也加大了檢驗技術的難度。筆者結合工作實際，對蔬菜水果中四中有機磷的同時檢測方法進行細致的分析研究，首先對樣品的前處理方法進行闡述論證，然后對氣相色譜條件進行優化分析，希望通過該方法能促進檢測能力的提高，從而提高食品質量安全。

樣品的前處理方法

一、樣品提取

稱取5.0g均質好的蔬菜或水果樣品，置于50mL蔬菜水果提取管中，準確加入10mL已腈溶液，加入蔬菜水果提取鹽包（P/N:MS-MG5052）,再加入一個均質子，手動劇烈震蕩5min或者用振蕩器振蕩10min,然后用9000rpm離心機離心9min，最后取上清液8mL待凈化。

二、樣品的凈化

將上述待凈化夜加入到15mL蔬菜水果凈化管（P/N:MS-9PA1011）中,手動振蕩并渦旋2min，9000rpm離心機離心6min，然后取上清液3mL放入氮吹儀，在40℃氮吹至近干，然后用3mL正己烷溶解用于氣相色譜檢測。

氣相色譜條件的優化控制

需要的設備和方法如下：

檢測器色譜柱進樣方式氣路部分溫度控制FPD檢測器毛細管柱采用不分流進樣，進樣量為1uL載氣燃氣助燃氣進樣口溫度檢測器溫度柱溫氮氣，純度＞99.999%氫氣，純度＞99.999%空氣220℃250℃采用程序升溫法（見下表）30m×0.53mm×1.0um

通過反復多次氣相色譜（FPD檢測器）實驗測定，采用以下三個梯度的程序升溫，可以將不同濃度下得四中有機磷很明顯的分離出來，而且不同濃度色譜峰的保留時間基本一致，所以通過該色譜峰的保留時間進行定性，用面積外標法進行定量。

梯度1梯度2梯度3速率5 0℃/m i n 5 0℃/m i n 3 0℃/m i n溫度1 0 0℃1 5 0℃2 5 0℃保持時間2 m i n 3 m i n 1 3 m i n運行時間4 m i n 8 m i n 2 4 m i n

結果討論

通過對氣相色譜檢測器的優化，對柱溫箱進行程序升溫，溫度優化控制，才能將蔬菜水果中的甲胺磷、甲基對硫磷、滅線磷、甲基異柳磷四中有機磷逐一分離，實現了圖譜清晰，分離效果良好的條件，用相對應的保留時間定性，外標法定量，此方法高效、準確，可用于實踐檢測。