測(cè)汞儀DMA—80型與JKG—205型在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的優(yōu)劣比較

摘要：汞是環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中必須檢測(cè)的環(huán)境污染指標(biāo)之一，測(cè)汞儀DMA-80型與JKG-205型都是在環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的分析儀器。文章通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究對(duì)比分析，主要從儀器的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度等方面對(duì)這兩種儀器進(jìn)行比較，找出兩臺(tái)儀器相關(guān)方面的優(yōu)缺點(diǎn)，從而為環(huán)境監(jiān)測(cè)工作及監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)儀器選購(gòu)提供參考。

關(guān)鍵詞：汞；DMA-80測(cè)汞儀；JKG-205測(cè)汞儀；環(huán)境監(jiān)測(cè)

中圖分類(lèi)號(hào)：X85 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2018）07-0136-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.080

Mercury analyzer DMA-80 and JKG-205 comparison of advantages and disadvantages in environmental monitoring

TanYi

（Anshun City Environmental Monitoring Station，Anshun Guizhou 561000，China）

Abstract：Mercury is one of the environmental pollution indicators that must be detected in environmental monitoring，Mercury analyzer DMA-80 and JKG-205 are commonly used analytical instruments in environmental monitoring.Through the comparative analysis of experimental research，the two instruments are compared mainly from the detection limits， precision and accuracy of the instruments，find out about the advantages and disadvantages of the two instruments，so as to provide reference for environmental monitoring and instrument selection.

Key words：Mercury；Mercury analyzer DMA-80；Mercury analyzer JKG-205；Environmental monitoring

汞是環(huán)境監(jiān)測(cè)站必須監(jiān)測(cè)的指標(biāo)之一，它可以在生物體內(nèi)積累，很容易被皮膚以及呼吸道和消化道吸收。眾所周知的水俁病就是人或其他動(dòng)物食用了含有機(jī)汞污染的魚(yú)貝類(lèi)，使有機(jī)汞侵入腦神經(jīng)細(xì)胞而引起的一種綜合性疾病。因此，對(duì)環(huán)境中汞進(jìn)行監(jiān)測(cè)，確保環(huán)境安全極有必要。文章綜合測(cè)汞儀DMA-80型與JKG-205型各方面特點(diǎn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，在如何選擇兩種儀器的使用上提供依據(jù)。

1 儀器基本概況

圖1 DMA-80測(cè)汞儀 圖2 JKG-205測(cè)汞儀

DMA-80型測(cè)汞儀生產(chǎn)廠家是意大利Milestone公司，儀器輔以40位自動(dòng)進(jìn)樣器，基于Windows系統(tǒng)的操作軟件。固體、液體、氣體樣品均不需要先對(duì)樣品進(jìn)行任何人工前處理，直接進(jìn)樣測(cè)定，故又稱(chēng)直接測(cè)汞儀。如此，檢測(cè)過(guò)程避免了汞在樣品前處理過(guò)程中的揮發(fā)損失，相互玷污和污染環(huán)境等問(wèn)題，同時(shí)對(duì)操作員身體健康危害較小。檢測(cè)原理：直接進(jìn)樣，在氧氣流作用下，石英管中的樣品在分解爐中經(jīng)干燥分解，產(chǎn)生的氣體在催化爐中進(jìn)一步催化分解并除雜，汞轉(zhuǎn)化為氧化汞蒸氣，隨氧氣流進(jìn)入金質(zhì)汞齊化管，發(fā)生汞齊化反應(yīng)，汞以金汞齊形式存在，經(jīng)加熱蒸發(fā)得到單質(zhì)汞蒸氣，進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行原子吸收檢測(cè)，響應(yīng)值與汞含量成正比。檢測(cè)范圍0-1500ng高低量程自動(dòng)切換。

JKG-205型測(cè)汞儀生產(chǎn)廠家是吉林市科學(xué)技術(shù)研究院，主要用于水體中汞含量的測(cè)定，固體、氣體樣品需經(jīng)化學(xué)提取、消化、吸收等處理成水溶液后測(cè)定。檢測(cè)原理：基于元素汞在室溫，不加熱的條件下，就可揮發(fā)成汞蒸氣，并對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外線具有強(qiáng)烈的吸收作用，在一定的范圍內(nèi)，汞的濃度和吸收值成正比，符合比爾定律。應(yīng)用冷原子吸收原理，采用朗伯一比耳定律，在翻泡瓶中加入氧化型水樣（經(jīng)過(guò)前處理的水樣），插入管芯，在管芯上部入口處加入氯化亞錫，把水樣中的汞離子還原成元素汞。抽氣泵用載氣（如空氣等）將翻泡瓶?jī)?nèi)氯化亞錫與水樣反應(yīng)逸出的汞蒸汽帶入比色池中，接收器接收光信號(hào)，根據(jù)光強(qiáng)的變化測(cè)定汞蒸汽的濃度。檢測(cè)范圍0～100ug/L。

2 儀器性能比較

該項(xiàng)研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均在環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法《水質(zhì) 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法》（HJ597—2011）下進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件均嚴(yán)格按照該方法要求進(jìn)行。

2.1 繪制校準(zhǔn)曲線

DMA-80測(cè)汞儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確配置濃度梯度為0.00ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L、60ug/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，用微量注射器每次準(zhǔn)確量取100uL上述標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)，理論含汞量分別為0ng、1ng、2ng、3ng、4ng、5ng、6ng，測(cè)得響應(yīng)值分別為0.0002、0.0501、0.1009、0.1546、0.2019、0.2541、0.3028。以零濃度校正響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的總汞質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。計(jì)算得曲線斜率0.0506，截距0.00009，相關(guān)系數(shù)0.9999。

JKG-205測(cè)汞儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：準(zhǔn)確配置濃度梯度為0.00ug/L、10ug/L、20ug/L、30ug/L、40ug/L、50ug/L、60ug/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，響應(yīng)值分別為0.0009、0.5616、1.1386、1.6039、2.2446、2.7956、3.3765。以零濃度校正響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的總汞質(zhì)量濃度（ug/L）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。計(jì)算得曲線斜率0.0561，截距-0.0086，相關(guān)系數(shù)0.9996。

兩臺(tái)測(cè)汞儀相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)方法HJ597—2011規(guī)定的0.999。

2.2 檢出限比較

檢出限驗(yàn)證參考中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）進(jìn)行試驗(yàn)。

2.2.1 DMA-80測(cè)汞儀檢出限驗(yàn)證

按照樣品分析的全部步驟，對(duì)濃度為0.0025ug/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)12次試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果（ug/L）分別為0.0028、0.0023、0.0027、0.0027、0.0022、0.0025、0.0027、0.0023、0.0024、0.0024。計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差S=2.11×10-4，根據(jù)公式計(jì)算檢出限：

2.2.2 JKG-205測(cè)汞儀檢出限驗(yàn)證

按照樣品分析的全部步驟，對(duì)濃度為0.015ug/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)12次試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果（ug/L）分別為0.013、0.015、0.014、0.016、0.017、0.015、0.012、0.014、0.014、0.016。計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差SD=1.51×10-3，根據(jù)公式（1）計(jì)算檢出限MDL=0.004ug/L。

通過(guò)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，測(cè)汞儀DMA-80型檢出限0.0006ug/L低于JKG-205型檢出限0.004ug/L。

2.3 精密度比較

2.3.1 DMA-80測(cè)汞儀精密度驗(yàn)證

對(duì)濃度為30ug/L的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液每次取100uL進(jìn)行12次平行測(cè)定，理論汞含量3ng（標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)的0.5倍），測(cè)定結(jié)果（ug/L）分別為：30.5、30.5、30.4、30.5、30.5、30.5、30.5、30.4、30.4、30.5、30.5、30.5。計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差0.039，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.13%。

2.3.2 JKG-205測(cè)汞儀精密度驗(yàn)證

對(duì)濃度為30ug/L（標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn)的0.5倍）的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行12次平行測(cè)定，測(cè)試結(jié)果（ug/L）分別為：30.1、29.8、30.5、29.9、30.6、30.6、30.4、29.9、30.2、30.5、29.9、30.5 。計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差0.309，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.02%。

從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看出，DMA-80測(cè)汞儀相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.13%，JKG-205測(cè)汞儀相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.02%，即JKG-205測(cè)汞儀精密度稍差于DMA-80測(cè)汞儀精密度，但都達(dá)到檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

2.4 準(zhǔn)確度比較

DMA-80測(cè)汞儀加標(biāo)回收率驗(yàn)證：

每次先取10ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL直接進(jìn)行測(cè)定，記錄汞含量，再取10ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL，然后加入100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液20uL直接測(cè)定，加標(biāo)量為2ng，記錄汞含量，連續(xù)測(cè)定12次，測(cè)定結(jié)果如表1。結(jié)合表1檢測(cè)數(shù)據(jù)，根據(jù)式（4）計(jì)算得DMA-80測(cè)汞儀加標(biāo)回收率為101%。

3 JKG-205測(cè)汞儀加標(biāo)回收率驗(yàn)證

取10ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL于50mL容量瓶，用重鉻酸鉀稀釋液定容至刻度待測(cè)，另取10ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL于50mL容量瓶，加入100ug/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液8mL，加標(biāo)量為0.8ug，用重鉻酸鉀稀釋液定容至刻度待測(cè)，測(cè)定值換算為汞含量如表2。結(jié)合表2檢測(cè)數(shù)據(jù)，根據(jù)式（4）計(jì)算得 JKG-205測(cè)汞儀加標(biāo)回收率為98%。

分別用兩臺(tái)儀器做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，從以上數(shù)據(jù)判斷，兩臺(tái)儀器加標(biāo)回收率均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定要求，但根據(jù)測(cè)定結(jié)果分析，DMA-80測(cè)汞儀加標(biāo)回收率為101%，優(yōu)于JKG-205測(cè)汞儀加標(biāo)回收率為98%。

4 結(jié)論與建議

經(jīng)查詢相關(guān)資料并通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)研究，對(duì)DMA-80測(cè)汞儀和JKG-205測(cè)汞儀各自特點(diǎn)及如何選擇總結(jié)如下：兩臺(tái)儀器性能均達(dá)到環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法《水質(zhì) 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法》（HJ597—2011）規(guī)定要求。綜合分析，DMA-80測(cè)汞儀操作較方便，節(jié)省人力，節(jié)約試劑，檢測(cè)速度較快，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好，檢出限更低，檢測(cè)范圍較廣，精密度、準(zhǔn)確度較好，但屬于進(jìn)口儀器設(shè)備，價(jià)格昂貴；而JKG-205測(cè)汞儀從線性、檢出限、檢測(cè)范圍、精密度、準(zhǔn)確度等方面稍差于DMA-80測(cè)汞儀，操作方面比較繁瑣，樣品上機(jī)檢測(cè)前需經(jīng)過(guò)人工前處理，屬?lài)?guó)產(chǎn)儀器，價(jià)格相對(duì)比較便宜。因此，在實(shí)際工作中，選購(gòu)儀器應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇相應(yīng)儀器檢測(cè)，比如，單位經(jīng)費(fèi)足夠且對(duì)儀器檢出限等性能要求較高，檢測(cè)量較大的，就可以選擇DMA-80測(cè)汞儀；反之經(jīng)濟(jì)條件不好，工作量不大的單位，也可以選擇JKG-205測(cè)汞儀，既能滿足檢測(cè)要求又不浪費(fèi)資源。

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收稿日期：2018-05-31

作者簡(jiǎn)介：譚懿（1991-），女，大學(xué)本科，助理工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境保護(hù)和環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。