不同氧化程度氧化石墨烯制備及濕敏性能研究

張魯一航

摘 要：氧化石墨烯有著很多特點，其中氧官能團多樣且比表面積大就是十分重要的兩項。為此本文將對不同氧化承德的石墨烯的濕敏性能進行研究，同時對其制備手段進行研究。當前最為常見的制備手段為Hummers制備法，通過這樣的制備手段會隨著氧化石墨烯的氧化程度增高提升設(shè)備的敏感程度，由此獲得更短的響應(yīng)時間。

關(guān)鍵詞：不同氧化程度；氧化石墨烯；制備；濕敏性能

1 不同氧化程度氧化石墨烯濕敏性能研究意義

濕敏性能這一數(shù)值對于日常生活有著深遠的影響，例如在氣候檢測、農(nóng)業(yè)種植方面當下都有著較為重大的實用意義。在這當中體現(xiàn)的最為具體的則為數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)及自動傳感器的發(fā)展，上述兩方面都需要氧化石墨烯材料進行支持，而最為重要的一項性能即為濕敏性能。過去最為常用的濕敏材料是電解質(zhì)濕敏材料或陶瓷材質(zhì)的濕敏材料，這兩種材料在經(jīng)歷一段時間的使用后會出現(xiàn)穩(wěn)定性降低且無法應(yīng)對高濕環(huán)境的情況。為此隨著納米材料的廣泛應(yīng)用且研究進一步深入，作為納米材料的氧化石墨烯其有著較強的濕敏性能，自然也就被應(yīng)用在濕度傳感器當中。而在本文的研究當中，正是通過對氧化條件這一變量進行控制，可以達成氧化石墨烯有著不同的氧化程度。且增多其極性官能團的數(shù)量，從而使其親水性能得到提升。通過這樣的手段制備出的氧化石墨烯在納米結(jié)構(gòu)上較為特殊，為二維納米結(jié)構(gòu)，在兼具比表面積的同時對于水分子的反應(yīng)也更加敏感[1]。

2 實驗材料及結(jié)果

2.1實驗材料

本次實驗選用石墨為細鱗狀石墨，有國內(nèi)專業(yè)石墨制品廠家生產(chǎn)，其含碳量在90%-99%之間，能夠滿足實驗需求。實驗所用試劑方面選用濃硫酸、高錳酸鉀、過氧化氫、濃氯化氫溶液，其具體純度以圖表的形式進行展示，詳情見圖表1。

2.2樣品制備

在氧化石墨樣品的制備方面，所有樣品均采用Hummers法進行制備。其具體步驟為首先將石墨粉加入濃硫酸溶液當中，石墨粉與硫酸溶液的比例為1g：23ml。使用水浴法將其冷卻，在攪拌的過程中加入KMnO4溶液，其加入過程要保證緩慢，且再此過程中反應(yīng)環(huán)境溫度要控制在10-20攝氏度之間，反應(yīng)時間持續(xù)2h以上。之后將其進入35攝氏度環(huán)境進行恒溫水浴且持續(xù)進行攪拌，最后加入去離子水，去離子水的數(shù)量保持在濃硫酸溶液的4倍左右，在這一反應(yīng)過程中需要保證其有著充足的反應(yīng)時間，且反映環(huán)境溫度控制在80攝氏度以上，反應(yīng)時間應(yīng)與實際情況為準，至少在15分鐘以上。在洗滌階段使用濃度為5%的H2O2和5%的HCL進行洗滌。在制備的過程當中變量為KMnO4溶液的加入量，共重復(fù)上述過程五次，得到的石墨樣品也為五份[2]。

而在氧化石墨烯樣品的制備當中，則可以通過進行PH值的區(qū)分且使用超聲分散法進行石墨烯樣品的制備。以此為基礎(chǔ)的氧化石墨烯濕敏原件制備的過程當中，需要選擇氧化鋁作為基片進行制備，在氧化鋁基片兩端進行溫銀漿的涂抹，將其置于150攝氏度的環(huán)境下進行干燥，在600攝氏度的環(huán)境下進行熱處理，以此方式重復(fù)進行兩次，最后將石墨烯分散液滴至去基片當中，滴至的過程中保證其電極接通，同樣重復(fù)上述步驟五次，其得到的氧化石墨烯濕敏原件數(shù)量為五份[3]。

2.3樣品測試

在樣品的測試方面，由于氧化石墨烯元件的濕敏性能的特性，因此為了達到較好的測試效果則在最為合理室溫25攝氏度的環(huán)境下進行測試，其測試共測試9種化學溶液，將氧化石墨烯元件置于上方且環(huán)境密閉，由此得出測試結(jié)果，其測試結(jié)果如圖表2。

3 實驗結(jié)果分析

通過本文的實驗，成功制備出了有著不同氧化程度的氧化石墨烯，并通過對其性能進行分析發(fā)現(xiàn)，其隨著氧化程度的不斷提高，其表面官能團的含量也在不斷加大，其也就有著更強的親水性。而氧化石墨烯的濕敏原件在一定范圍內(nèi)時，其濕敏性能要好于傳統(tǒng)濕敏元件，這時濕度的增加會使得元件的電阻出現(xiàn)不斷減少的情況，而隨著電阻的不斷介紹其靈敏程度也在不斷提高，響應(yīng)時間可以控制3秒以內(nèi)，此時發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯濕敏元件在氧化程度較高的情況下會出現(xiàn)良好的線性關(guān)系。最后在氧化石墨烯薄膜的濕敏性與氧化程度有著較大的影響，隨著氧化程度的不斷提升，其靈敏程度自然也就越高，所需要的脫附實踐實踐也就隨之增多，其最為適合的比例則為1：2，這時具有最佳的脫附性能。由此可見，在溫度處于穩(wěn)定狀態(tài)下的情況下，氧化石墨烯材料是一種十分實用的濕敏材料[4]。

結(jié)語：

通過本文的論述，對不同氧化程度氧化石墨烯制備及濕敏性能通過實驗的手段進行了相關(guān)研究，文中對樣品的制備手段有詳細的描述，同時通過圖表的形式對樣品測試結(jié)果進行展示，通過這樣的方式得出實驗結(jié)果，希望能為未來氧化石墨烯作為濕敏元件的發(fā)展做出一定貢獻。

參考文獻

[1]萬臣，彭同江，孫紅娟，黃橋.不同氧化程度氧化石墨烯的制備及濕敏性能研究[J].無機化學學報，2012，28（05）：915-921.

[2]宋麗園.（氧化）石墨烯基復(fù)合材料的制備及其在傳感器領(lǐng)域的應(yīng)用[D].東北石油大學，2017.

[3]楊芳，張龍，余堃，齊天驕，官德斌.石墨烯濕敏性能研究進展[J].材料導(dǎo)報，2018，32（17）：2940-2948.

[4]陳浩，彭同江，孫紅娟.氧化石墨烯薄膜厚度對元件濕敏性能的影響[J].材料導(dǎo)報，2016，30（23）：140-145.