關(guān)于分光光度法測(cè)定土壤中碘量的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)

劉夢(mèng)璐 王帝 張譯丹 李祉賢 趙恩海

摘要：艾氏卡試劑（碳酸鈉氧化鋅混合試劑）熔樣，四堿-氯胺T催化分光光度法測(cè)定土壤中碘量方法實(shí)驗(yàn)條件改進(jìn)的幾點(diǎn)認(rèn)識(shí)，對(duì)樣品不同的分解溫度，器皿處理，試劑用量，恒溫水浴，顯色時(shí)間溫度下的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了分析比對(duì)以及實(shí)際操作工作中的經(jīng)驗(yàn)體會(huì)做以總結(jié)，得出更為優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件。

關(guān)鍵詞：艾氏卡試劑；催化分光光度法；四堿-氯胺T

1 引言

在自然界中以能溶于水的形式存在。在自然界含量稀少，除在海水中含量較高海帶、海魚、和貝類等動(dòng)植物含碘較高以外，在大部分土壤、巖石、水中的含量都很低微。

碘在自然界中含量稀少，但分布廣泛，存在于大氣圈、水圈、生物圈及巖石圈中，而且不停地發(fā)生循環(huán)，以多種價(jià)態(tài)存在（0、-1、+5、+7），容易揮發(fā)，發(fā)生氧化還原反應(yīng)。分析碘量一直是熱門課題。碘量測(cè)定方式有多種，如離子色譜法[1]、分光光度法[2]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、離子選擇電極法等。

由于土壤樣品中碘含量甚微，需分析樣品數(shù)量大，用離子色譜法等方法檢測(cè)相對(duì)時(shí)間長(zhǎng)，成本高，綜合考慮，催化分光光度比色法是測(cè)定微量碘的有效方法具有靈敏度高，設(shè)備廉價(jià)，易于推廣等優(yōu)點(diǎn)?？紤]試驗(yàn)儀器影響程度，樣品數(shù)量，測(cè)定樣品時(shí)間對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，本文在已有經(jīng)典分析方法四堿-氯胺T催化比色法基礎(chǔ)上，對(duì)不同實(shí)驗(yàn)條件，進(jìn)行了分析比對(duì)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：752-紫外可見分光光度計(jì)、高溫爐、電子天平。

實(shí)驗(yàn)試劑配置：碳酸鈉和氧化鋅混合試劑：Na2CO3：ZnO=3：2。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/ml）；碳酸鈉溶液（3%）；冰醋酸（w（HAc）=99.9%）醋酸溶液（4%）；氯胺T溶液（0.1%）現(xiàn)用現(xiàn)配、；四堿溶液（0.01%）現(xiàn)用現(xiàn)配；無(wú)水乙醇。試劑均為優(yōu)級(jí)純，用水均為去離子水。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 樣品熔制

預(yù)先將碳酸鈉與氧化鋅混合試劑（即艾斯卡試劑）磨細(xì)混勻備用，準(zhǔn)確稱取0.25g樣品置于預(yù)先裝有1.5g艾斯卡試劑的15ml瓷坩堝中。將樣品與混合試劑混合均勻，再覆蓋1g混合艾斯卡試劑。將坩堝置于高溫爐中由低溫升至700℃并保溫1小時(shí)。取出坩堝冷卻，將熔塊倒入50ml燒杯中，用熱水沖洗坩堝兩次，并加入30ml熱水，2-3滴無(wú)水乙醇，煮沸，冷卻后，連同沉淀一同轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻后，放置澄清。

2.2.2 樣品測(cè)試

分取5ml澄清溶液于25毫升比色管中，加入5ml醋酸溶液（4%），立即震蕩，以排出二氧化碳?xì)馀?，置于設(shè)置恒溫26℃水浴鍋內(nèi)，室內(nèi)溫度保持在20-22℃，恒溫2小時(shí)。打開分光光度計(jì)預(yù)熱，并清空背景值，在50ml燒杯中加入1ml氯胺T溶液（0.1%），在每個(gè)25ml比色管中加入3ml四堿溶液（0.01%），將比色管中溶液倒入燒杯中，搖動(dòng)2-3s，再將液體倒入1cm比色池中，放入儀器，在600nm測(cè)得吸光度峰值。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣配置

標(biāo)準(zhǔn)系列配置，將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋至100ug/ml、10ug/ml、1ug/ml、0.1ug/ml。從0.1ug/ml碘標(biāo)液中分別吸取0ml、0.25ml、0.5ml，從1ug/ml碘標(biāo)液中吸取0.1ml、0.2ml、0.4ml到25ml比色管中，用碳酸鈉溶液（3%）定容至10ml刻度線，搖勻。隨樣品一起進(jìn)行

3 結(jié)果與討論

3.1 樣品分解溫度

艾斯卡試劑分解碘采用半熔法，準(zhǔn)確稱取不同含量的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，平行5份，測(cè)試不同溫度分解下對(duì)碘量測(cè)定的影響，將樣品由室溫分別升至630℃、650℃、680℃、700℃、720℃并保溫1小時(shí)進(jìn)行分解，取出后進(jìn)行之后的碘量分析測(cè)定。，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，燒結(jié)溫度在680-700℃之間，樣品分解效果最好，能得到穩(wěn)定的測(cè)試結(jié)果。選定在700℃分解樣品，并保溫1小時(shí)。

3.2 提取樣品

從高溫爐中取出的坩堝冷卻過(guò)后，需轉(zhuǎn)移到燒杯中，樣品會(huì)不定量的附著在坩堝底部和內(nèi)壁，為保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性，要使用玻璃棒，盡量全部提取干凈，并用去離子水沖洗也一同轉(zhuǎn)移到燒杯中。加入沸水后，放在電熱板煮沸過(guò)程中要保證試液的沸騰時(shí)間，溫度不宜過(guò)高也不宜過(guò)低，沸騰不宜過(guò)快過(guò)慢，過(guò)快過(guò)慢都將導(dǎo)致樣品不能充分準(zhǔn)確解脫，影響最后的碘量測(cè)定。

3.3 器皿處理

器皿的處理及清潔程度，對(duì)碘量分析具有一定的影響，因流程過(guò)程，涉及實(shí)驗(yàn)器皿較多，容易造成誤差，要重視器皿的處理。所有新的器皿，用熱稀硝酸清洗，再用去離子水沖洗干凈，晾干水待用。使用過(guò)后的坩堝用熱稀鹽酸沖洗，之后用去離子水洗凈，晾干水分。提取時(shí)用過(guò)的小燒杯，比色管也用熱稀鹽酸沖洗，之后用去離子水洗凈，瀝干水分待用。比色后的比色管和燒杯用熱稀硝酸沖洗，之后用去離子水洗凈，瀝干水。移液管均用去離子水多次沖洗即可。

3.4 試劑用量

分取試液后，加入5ml醋酸（4%），由于溶液酸度對(duì)比色溫度有影響，加入醋酸量不易過(guò)多，濃度不宜較大。配制四堿溶液時(shí)，需要加入醋酸先溶解四堿，加入的醋酸量不宜過(guò)多。氯胺T溶液加入量的不同，反應(yīng)速率不一樣，氯胺T的加入量越多，顯色速度越快，不易控制，經(jīng)試驗(yàn)，本次實(shí)驗(yàn)加入氯胺T1ml。實(shí)驗(yàn)表明四堿加入量在3ml后，顯色反應(yīng)趨于平穩(wěn)。

3.4 溫度對(duì)比色影響

該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)原理是碘量對(duì)四堿和氯胺T催化反應(yīng)，催化比色反應(yīng)受環(huán)境溫度影響極大。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，不經(jīng)過(guò)恒溫的試樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出的結(jié)果，與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大。但經(jīng)過(guò)恒溫水浴后，試樣和標(biāo)準(zhǔn)曲線均保持在穩(wěn)定的溫度，顯色最為穩(wěn)定的溫度，測(cè)得的結(jié)果接近于標(biāo)準(zhǔn)值。要保證整批樣品，和標(biāo)準(zhǔn)曲線在相同的，穩(wěn)定的溫度下完成測(cè)試。

3.5 顯色時(shí)間

該催化反應(yīng)的時(shí)間較短，30s左右反應(yīng)完全，90s后顏色褪去。所以熟練掌握比色的時(shí)間，頻率，操作手法極為重要。比色過(guò)程中測(cè)得吸光度峰值，經(jīng)過(guò)計(jì)算得到樣品碘含量。由于加入四堿溶液不穩(wěn)定，加入四堿溶液時(shí)間要進(jìn)行控制，在樣品數(shù)量較多的情況下，應(yīng)分批加入四堿溶液，不能一次性加完。氯胺T和四堿溶液在碘的催化下反應(yīng)迅速，先在燒杯中加入氯胺T，在比色時(shí)，才將兩種溶液混合。

4 結(jié)語(yǔ)

本文在選用氯胺T-四堿催化比色法，測(cè)定土壤中的碘含量。基于之前方法中，試樣分解溫度，器皿處理，試劑濃度及加入量，恒溫水浴與否，比色時(shí)間的掌握對(duì)碘量測(cè)定的影響，進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)結(jié)果比對(duì)，得到了一些能夠穩(wěn)定測(cè)定碘量的實(shí)驗(yàn)條件，分享了一些個(gè)人工作中經(jīng)驗(yàn)和建議，望對(duì)分析者今后碘量測(cè)試中有一定的幫助。

參考文獻(xiàn)：

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