電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)及其在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

張作陽(yáng)

摘 要：電感耦合等離子體質(zhì)譜法簡(jiǎn)稱為ICP-MS，這是一種新型的水質(zhì)監(jiān)測(cè)方法，能夠?qū)λ械脑睾繙?zhǔn)確分析，不僅具有寬廣的線性范圍，而且容易消除，干擾較小。因此在當(dāng)前水質(zhì)檢測(cè)中電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)應(yīng)用十分廣泛，能夠?qū)λ懈髟睾考岸喾N金屬指標(biāo)進(jìn)行準(zhǔn)確監(jiān)測(cè)。

關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)；ICP-MS；水質(zhì)檢測(cè)；應(yīng)用

中圖分類號(hào)：O657.63 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1004-7344（2018）11-0316-01

在社會(huì)快速發(fā)展過程中，國(guó)家和水質(zhì)行業(yè)對(duì)水質(zhì)檢測(cè)的精確度和安全性提出了更高的要求。這也使喚電感耦合等離子體質(zhì)譜法在我國(guó)水質(zhì)檢測(cè)中進(jìn)行廣泛應(yīng)用。電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)作為一種高溫離子源，能夠?qū)⒁氲臉悠纷兂呻x子狀態(tài)，并傳輸至質(zhì)譜檢測(cè)器，從而完成水質(zhì)檢測(cè)。質(zhì)譜儀作為離子檢測(cè)器，在檢測(cè)離子過程中使用兩種不同的模式，有效的保證了檢測(cè)的線性范圍從ppm級(jí)到ppb級(jí)，有時(shí)能夠達(dá)到ppt級(jí)，在水質(zhì)跟蹤監(jiān)測(cè)工作中發(fā)揮著非常重要的作用。

1 水環(huán)境中檢測(cè)的重要性

水作為人類賴以生存的資源，其在地球上分布范圍較廣，但能供人類使用的淡水資源卻較少。水不僅是生命之源，同時(shí)也是生產(chǎn)和農(nóng)業(yè)發(fā)展的基礎(chǔ)。當(dāng)前人類生活活動(dòng)十分頻繁，大量的工業(yè)廢水、生活污水及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)加流水等被排入到水體中，導(dǎo)致水資源受到嚴(yán)懲污染，水質(zhì)惡化。特別是當(dāng)前水資源中重金屬污染情況十分嚴(yán)重，重金屬在水環(huán)境中具有較高的穩(wěn)定性、可累積性及不可降解性等特點(diǎn)，對(duì)人們的健康帶來較大的威脅。因此在當(dāng)前水環(huán)境監(jiān)測(cè)過程中，需要加大對(duì)重金屬污染的監(jiān)測(cè)力度。通過利用電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)來對(duì)水質(zhì)量進(jìn)行檢查，實(shí)現(xiàn)對(duì)水污染的有效控制，為水資源保護(hù)提供重要的依據(jù)。

特別是當(dāng)前國(guó)家對(duì)水資源保護(hù)力度不斷增加，在水質(zhì)檢測(cè)中，分光光度法、原子吸收分光光度法、原子熒光法、檢譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法等都有所應(yīng)用，這些方法都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。利用這些技術(shù)來進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)，不僅需要配備多臺(tái)儀器，而且還要耗費(fèi)較大的人力和物力，部分元素檢測(cè)的準(zhǔn)確度還無法保障。但利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)多種元素進(jìn)行檢測(cè)，而且對(duì)樣品需求量較少，能夠進(jìn)行同位素鑒別和測(cè)量，具有非常突出的檢出限，檢測(cè)過程中干擾少而且容易排除，在水資源保護(hù)工作中發(fā)揮著非常重要的作用。

2 電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)在水質(zhì)檢測(cè)中應(yīng)用

2.1 ICP-MS

ICP-MS即為電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)的英文縮寫，其在元素定量分析、同位素分析和形態(tài)分析等方面發(fā)展速度較快，在當(dāng)前水質(zhì)檢測(cè)中ICP-MS技術(shù)應(yīng)用較為廣泛，能夠?yàn)樗Y源保護(hù)提供重要的技術(shù)保障。在ICP-MS技術(shù)進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)過程中，以電感等離子體作為離子源，利用質(zhì)譜儀作為什濾質(zhì)器的無機(jī)元素分析儀。即在實(shí)際工作中，需要將樣品處理成溶液，被引入電感合等離子體，利用高溫環(huán)境將其離子化，然后將多種元素離子提取到真空的質(zhì)譜儀中，利用質(zhì)量篩選器進(jìn)行篩選，然后對(duì)具有特定質(zhì)荷比的離子進(jìn)行傳輸和檢測(cè)。ICP-MS能夠?qū)?0多種元素進(jìn)行分析。相較于傳統(tǒng)的無機(jī)分析技術(shù)，ICP-MS檢測(cè)法具有較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，而且其還能夠與其他技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用。ICP-MS檢測(cè)法不僅所需樣品數(shù)量較少，而且檢測(cè)過程中干擾因素少，具有較好動(dòng)態(tài)線性范圍，能夠快速進(jìn)行分析，具有較高的準(zhǔn)確度，能夠同時(shí)對(duì)多種重金屬進(jìn)行檢測(cè)。

2.2 采樣對(duì)象及檢測(cè)方法

針對(duì)需要檢測(cè)的水源地進(jìn)行連續(xù)采樣。在樣品測(cè)定之前，需要利用調(diào)諧液將儀器調(diào)整至最佳狀態(tài)，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液制備。當(dāng)儀器達(dá)到測(cè)定指標(biāo)要求后，對(duì)測(cè)定方法和干擾方程進(jìn)行編輯，選擇好各個(gè)測(cè)定的元素，將其引入在線內(nèi)標(biāo)，觀察內(nèi)標(biāo)靈敏度，并對(duì)P/A指標(biāo)進(jìn)行調(diào)整，當(dāng)與要求相符后，分別將樣品溶液、試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)等引入到儀器中，選擇各元素內(nèi)標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)，將各參數(shù)輸入到計(jì)算機(jī)中。按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作，同時(shí)還要通過加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制，以此來保證樣品中各元素檢測(cè)的精確度和精密度。由系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和計(jì)算回歸方程。

對(duì)于樣品需要檢測(cè)的各元素選擇電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)，每次操作嚴(yán)格按照該儀器操作規(guī)程進(jìn)行操作，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率均要求達(dá)到三個(gè)九以上方能進(jìn)行樣品檢測(cè)，并通過加標(biāo)回收和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行質(zhì)量控制，保證了樣品中元素監(jiān)測(cè)的精確度和精密度。

為保證該樣品群的檢測(cè)精度，隨機(jī)在運(yùn)行隊(duì)列里面加入質(zhì)控措施，檢測(cè)結(jié)果表示該樣品群所檢測(cè)的值均符合水利行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SL219-2013中規(guī)定的精準(zhǔn)度的范圍要求，檢測(cè)結(jié)果具有很好的準(zhǔn)確性和代表性。

2.3 檢測(cè)過程中的注意事項(xiàng)

2.3.1 干擾及干擾消除方法

在ICP-MS進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)過程中，干擾來自于質(zhì)譜干擾及非質(zhì)譜干擾。對(duì)于質(zhì)譜干擾，可以通過最佳化儀器并選擇無干擾同位素、干擾方程及消除基體等。由于非質(zhì)譜干擾其基本源于樣品基體，為了能夠克服基體效應(yīng)，可以采用標(biāo)準(zhǔn)加入、內(nèi)標(biāo)校正、稀釋樣品及基體消除等方法。

2.3.2 確定線性范圍和方法檢出限

水樣中的各元素含量均不相同，標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍選擇適量的線性范圍，線性相關(guān)系數(shù)均>0.999。

2.3.3 測(cè)定精密度

采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）來表示精密度，將幾種含有不同濃度的模擬水樣進(jìn)行測(cè)定，要經(jīng)過多少測(cè)定，其RSD%要與標(biāo)準(zhǔn)要求相符。

2.3.4 加標(biāo)回收率確定

將低中高幾種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液加入在水樣中，對(duì)樣品的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定。

3 結(jié)束語(yǔ)

電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）分析儀器將質(zhì)譜技術(shù)、ICP技術(shù)進(jìn)行結(jié)合，實(shí)現(xiàn)水質(zhì)金屬元素的檢測(cè)。與傳統(tǒng)無機(jī)分析技術(shù)相比較，ICP-MS能夠?qū)Χ嘣剡M(jìn)行同時(shí)分析，具有較高的靈敏度及較寬的線性測(cè)定范圍，存在干擾小、檢測(cè)精度、準(zhǔn)確度高、檢出限低等優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在環(huán)境檢測(cè)、生物檢測(cè)、地質(zhì)檢測(cè)、醫(yī)學(xué)檢測(cè)、視頻檢測(cè)等多項(xiàng)領(lǐng)域，并發(fā)揮了重要的作用。采用ICP-MS對(duì)水質(zhì)中的金屬元素進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定模擬水樣具有較高的準(zhǔn)確性，同時(shí)選擇適宜的干擾方法，不僅保證了檢出限，而且檢測(cè)快速簡(jiǎn)便，具有較寬的線性范圍，能夠同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

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收稿日期：2018-3-5