離子束濺射沉積—刻蝕作用下KDP晶體表面粗糙度研究

王泉 劉衛國 周順

摘要：為了消除單點金剛石車削（SPDT）后KDP晶體表面留下的周期性小尺度波紋，文章探索采用離子束濺射沉積刻蝕的方法對車削后KDP晶體進行拋光加工。本文主要分析了平坦化層材料的選擇，濺射沉積工藝參數對KDP晶體平坦化層粗糙度的影響，并計算了平坦化層刻蝕速率從而完成了刻蝕轉移。利用刻蝕轉移成功地將單點金剛石車削后的表面由初始的654nmRMS，經過1.76nmRMS的平坦化層，最終刻蝕轉移到KDP晶體表面得到1.84nmRMS的光滑表面，實驗結果驗證了離子束濺射沉積—刻蝕拋光方法的可行性。

關鍵詞：KDP晶體；離子束濺射沉積；離子束刻蝕；表面粗糙度

1 緒論

光學晶體磷酸二氫鉀（Potassium Dihydrogen Phosphate，簡寫KH2PO4）作為一種典型且用途廣泛的非線性光學晶體材料，在核爆模擬、高功率激光系統受控熱核反應等重大技術上表現出巨大的應用前景。[1，2]它是唯一可用于慣性約束核聚變工程的晶體材料，尤其是大口徑的KDP晶體，在該工程中起到頻率轉換器和光電開關的作用。[3]KDP晶體具有易脆、易潮解、質地柔軟、各向異性、對溫度加工敏感、易開裂等特性，[4]無不給加工帶來了極大的困難，因此被列為最難加工材料的典型代表。[5]所以，解決KDP晶體材料的加工問題，來滿足激光工程對KDP晶體的使用要求成了一件必須的事情。

目前就工程應用成品來說，除了超精密磨削、磁流拋光（MRF）和KDP晶體微水霧法拋光，單點金剛石車削是加工KDP晶體的主要方法。然而在面對激光慣性約束核聚變對KDP晶體所提出的面形精度和表面質量的高要求時，僅靠單點金剛石車削技術是無法滿足的，但隨著磁流變拋光技術在KDP晶體加工領域的應用，由單點金剛石產生的周期性小尺度波紋等不利現象得以有效的解決。國防科技大學的陳浩鋒[20]提出了一種基于水溶解作用的磁流變拋光作用與單點金剛石車削技術相結合的工藝來實現KDP晶體的拋光。但是，雖然陳浩鋒在磁流變拋光液中沒有使用拋光粉，而是依靠拋光液中去離子水對KDP晶體的溶解來實現晶體表面材料的有效除去，但是磁流變拋光液中的鐵粉極其容易嵌入到柔軟的KDP晶體表面，美國LLNL實驗室也遇到鐵粉嵌入的問題。嵌入的鐵粉會增強對激光的吸收，使得KDP晶體激光誘導損傷閾值降低。所以，如何除去KDP晶體通過磁流變拋光引入的鐵粉又成了KDP晶體加工又一需要解決的問題。

最近幾年國防科學技術大學戴一凡課題組利用離子束直接對KDP晶體刻蝕拋光在離子束傾斜45°入射加工KDP時，使得單點金剛石車削后的KDP晶體表面由初始粗糙度為307nmRMS降低到1.95RMS。但，若選擇其它工藝參數時則會時KDP晶體表面粗糙度向著惡化的方向發展。本文則采用先在車削后的KDP晶體表面濺射沉積一層平坦化層，然后通過離子束刻蝕的方法將平坦化層去除掉，并將表面粗糙度較低的平坦化層表面高保真的轉移至KDP晶體表面。文章研究了平坦化層材料的選擇問題，研究了離子束電壓對平坦化層表面粗糙度影響，探索采用離子束濺射沉積刻蝕的方法對車削后KDP晶體進行拋光加工方法，以驗證該方法的可行性。

2 實驗

2.1 基底KDP晶體的獲取

實驗中所用到的KDP晶體材料尺寸為50mm×50mm×10mm，由成都精密光學工程研究中心采用單點金剛石車削得到，車削后樣品的初始表面粗糙度為6.54nm（樣件均勻采9個樣點取平均）左右。

2.2 離子束拋光設備和參數

實驗平臺是由西安工業大學和德國聯合開發研制的離子束拋光設備IBSE500，如圖1所示。離子束濺射沉積制備平坦化層是在該設備的濺射沉積腔完成，所用工藝參數如表1，離子束刻蝕轉移是在該設備的刻蝕腔完成，采用的工藝參數如表2。

2.3 KDP晶體表面形貌檢測設備

使用的是顯微鏡對KDP晶體表面形貌觀察，使用TaylorsurfCCI2000對KDP晶體表面粗糙度進行測量。

3 結果與討論

3.1 平坦化層材料的選擇

選用SI和SIO2靶材，靶材規格均為：536×114×10.5mm。分別在離子束電壓為500V和600V條件下，在車削過的KDP晶體表面濺射沉積SI和SIO2，濺射完成后用白光干涉儀TaylorsurfCCI2000測得平坦化沉積前后的表面粗糙度，取樣點9個，如圖2、3所示。

由實驗結果可知：離子束電壓為500V時，SI作為平坦化層可以使表面粗糙度由1.78nmRMS降低到0.92nmRMS；SIO2作為平坦化層時，可以使KDP晶體表面粗糙度由1.88nmRMS上升到5.22nmRMS。離子束電壓為600V時，SI作為平坦化層可以使表面粗糙度由1.66nmRMS降低到0.89nmRMS；SIO2作為平坦化層時，可以使KDP晶體表面粗糙度由1.69nmRMS上升到7.78nmRMS。主要是因為在濺射沉積條件下大量的SI原子通過懸鍵的鈍化作用覆蓋在薄膜表面或者是SI原子之間相互結合使得薄膜局部溫度升高，增加了生長基元在薄膜表面的擴散能力，而此擴散效應正好具有平滑作用，并且是nm量級，所以能起到較好的平坦化效果。而SIO2中存在大量的SIO鍵，并無此效果。

3.2 濺射沉積參數的選擇

平坦層材料選擇SI后，調節離子束電壓500V、600V、800V、1000V，此時以載玻片為基底，膜厚采用高溫膠帶遮擋的方法用白光干涉儀測量得到臺階深度，以計算SI平坦化層的沉積速率，與此同時用白光干涉儀測量平坦化層的表面粗糙度，得到圖4。

結合下圖分析可知當離子束電壓為600V時，SI平坦化層濺射沉積速率為0.225nm/min，粗糙度改變量為1.02nm。原因分析：當離子束電壓過低時，到達工件表面的SI原子得不到足夠的能量使其在KDP晶體表面做作遷移而填補由單點金剛石車削而留下來的周期性刀痕；當離子束電壓過大，則會造成到達工件表面的硅原子能量過剩，甚至有部分硅原子能量過大而注入到KDP晶體表面，造成KDP晶體表面質量得不到改善甚至是惡化。

3.3 將平坦化層進行刻蝕轉移

在濺射沉積設備IBSE500的濺射沉積腔通過離子束電壓600V 的條件在KDP晶體上沉積厚度約40nm的硅平坦化層。離子束刻蝕時選用離子束電壓700V（此時硅平坦化層刻蝕速率為0.604nm/min），其他工藝條件不變，硅完全刻蝕完需要66.23min。整過加工過程中KDP晶體表面粗糙度變化如下表5。

結果表明：單點金剛石車削后的表面原始粗糙度654nmRMS，通過濺射沉積硅平坦化層后得到表面粗糙度176nmRMS的平坦化表面，再通過離子束刻蝕可以將表面質量良好的平坦化層表面轉移至KDP晶體表面，得到表面粗糙度為1.84nmRMS的光滑表面。原因分析：離子束刻蝕是通過物理濺射效應原子量級的去除材料，刻蝕過程中KDP晶體表面的平坦化層會在離子束的掃描下，一層原子一層原子的剝離同時不會破壞原有的光滑表面，當平坦化層完全刻蝕完成則光滑的表面便轉移至KDP晶體表面，從而得到表面光滑的KDP晶體。

4結論

本文以單點金剛石車削后的KDP為研究對象，研究結果表明：SI比SIO2具有更好的平滑作用，適合做平坦化層材料，濺射沉積時，當離子束電壓為600V時，平坦化層的粗糙度最低。可以將將單點金剛石車削后的表面由初始的6.54nmRMS，降到1.76nmRMS；離子束刻蝕時，可以將上一道工序得到的平坦化層最終刻蝕轉移到KDP晶體表面得到1.84nmRMS的光滑表面，轉移誤差率4.54%，驗證了離子束濺射沉積—刻蝕拋光方法是可行性的。

參考文獻：

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[2]楊力.先進光學制造技術[M].北京：科學出版社，2001.

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[4]ChunpengLu，HangGao，JingheWang，etal.MechanicalPropertiesofPotassiumDihydrogenPhosphateSingleCrystalbytheNanoindentationTechnique[J].Materials&ManufacturingProcesses，2010，25（8）：740748.

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[6]楊福興.KDP晶體超精密加工技術的研究[J].制造技術與機床，2003（9）：6365.

[7]JiF，XuM，WangC，etal.TheMagnetorheologicalFinishing（MRF）ofPotassiumDihydrogenPhosphate（KDP）CrystalwithFe3O4Nanoparticles[J].NanoscaleResearchLetters，2016，11（1）：79.

項目：國防基礎科研項目（JCKY2016208A002）陜西省教育廳重點實驗室科研計劃項目（編號：14JS027）

作者簡介：王泉（1990），男，漢族，湖北黃岡黃梅縣人，highlevelTechnician（Singapore），光學碩士，西安工業大學，研究方向：光學元件的離子束拋光。

*通訊作者：劉衛國