直讀光譜儀分析超低碳鋼中的碳磷硫

樊小花　蘭恩有

摘 要：隨著材料技術的快速發展，企業對材料成分控制有著越來越嚴苛的要求，而傳統的化學方法分析有限、效率低下，顯然不利于材料技術的順利發展。在此背景下，直讀光譜儀分析因彌補了化學分析方法的缺陷而被廣泛應用。在計算機、光電技術等的推動和支持下，直讀光譜儀分析憑借其操作簡單、準確度高、分析面廣、速度較快等優勢逐漸成為分析材料化學成分的主要方法。尤其是近些年來，隨著鋼鐵行業的不斷發展，利用直讀光譜儀分析重金屬材料中的成分，例如超低碳鋼中的碳磷硫成分，對于提高碳鋼質量具有非常重要的意義。本文以spectrolabM9或MAX型號的制度光譜儀為例，分析了直讀光譜儀的工作原理與其在有色金屬的應用，重點研究其在分析超低碳鋼中的碳磷硫等成分的實施過程。

關鍵詞：直讀光譜儀;分析;超低碳鋼;碳磷硫

1 關于直讀光譜儀及其工作原理

近代光電技術和計算機技術的高速發展，大大提高了光譜分析發展速度。直讀光譜分析技術在生產實踐中表現出的操作簡單，分析快速、結果準確、精度高等特點，使其成為分析化學中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業爐前快速分析，也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。

以光電直讀光譜儀為例，其采用的是原子發射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化并被激發而發射出各元素的特征譜線，每種元素發射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統將電信號積分進行模數轉化，然后由計算機處理，打印出各個元素的百分含量。

2 直讀光譜儀在金屬分析中的應用

2.1 原理

光譜分析是一種比較的方法。使用標準樣品的標準曲線，根據繪制曲線分析被測量的元素。其工作原理：樣品是光源激發，進入射狹縫到達光柵上色散成光譜，對光電倍增管光電流的影響（即光能轉化為電能）。通過檢測系統，計算機數字模擬轉換，測量特征譜線強度，精確計算樣品中的每個元素的內容。

2.2 分析方法簡介

樣品經過適當制備后，被固定在激發臺的分析架上，它的部分分析表面將顯露在電極上方，并且使用分析面密封火花室。發生器（也稱為“光”）與電極之間的表面產生周期持續的火花，在孤立的電離原子發射的形式分析與光的特性。在規定的時間內積分，儀器，放電發出的光線轉換成積分強度在當前計時器來收集他們的最終值由計算機，然后計算每個元素的濃度。

第一，用預做的工作曲線分析儀器生產廠家提前制作工作曲線的分析根據每個類的實際樣品的分析，選擇適當的工作曲線分析，分析前必須規范操作，只要標準化成功，就可以進行樣品分析。校準樣品提供，但必須使用隨機配備的設備標樣來校正，由于進口樣品的標準化是昂貴的，和很難購買到相同的標準樣本，將儀器的正常使用麻煩，現在我們根據每個元素的樣品在測試內容的范圍，選擇與被測樣品合金系列的范圍和內容的每個元素的樣品在測試內容廣泛的一些國內原型中的每個元素工作曲線工具建立了標準曲線（類型）進行樣本分析。

第二，用類型標準工作曲線分析在使用類標曲線時，需要選擇合適的分析工作曲線進行分析，并且每班根據實際的分析樣品，在分析前必須進行類型標準化校正操作，在進行試樣分析的前提是必須要校正成功。同時也可利用內控標進行日常分析操作必須要進行檢查儀器分析準確性。

2.3 光譜試樣的制備

樣品激發前必須進行前處理，這幾類合金屬于軟質樣品，必須進行車削表面，車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠將激發臺的激發孔完全覆蓋，以保證激發室不漏氣，試樣的厚度應該保證激發時不被擊穿。

3 直讀光譜儀在分析超低碳鋼中的碳磷硫方面的應用

3.1 選擇合適碳的分析譜線，降低檢測下限

光譜儀中碳配備了193.09nm和133.57nm波長的分析線，采用133.57nm的譜線，大大降低了背景強度，改善了檢測下限，分析靈敏度有了顯著的提高。

3.2 樣品處理

超低碳分析的關鍵之一在于樣品的制備，由于超低含量的碳容易被污染，造成碳含量的短期分析精度降低，影響分析結果，且使用銑床進行樣品表面處理，制樣時間短（單工位銑床只需20秒），樣品表面平整、紋路清晰、不易污染，且試樣不過熱，試樣分析精度高，特別是碳磷硫元素分析精度得到明顯改善;因此使用銑床進行樣品的表面處理。

3.3 儀器的要求

為了獲得較好的分析結果，必須保證樣品在激發過程中儀器環境的清潔。特別是透鏡的清潔度，在試樣激發過程中會產生大量的金屬粉塵或氣體，這些粉塵或氣體絕大部分會隨著氬氣進入過濾系統，特別是S蒸氣會通過氣路到達透鏡處并由于透鏡的高溫而緊密吸附在透鏡表面;并形成黃色附著層，造成透鏡的透光率下降，影響測定的絕對強度，試驗表明，儀器火花臺、廢氣管、電極表面的清潔程度，都對超低碳分析精度有很大的影響。

4 結語

總而言之，直讀光譜儀在分析碳鋼等金屬中的成分等方面具有非常積極的作用，是分析超低碳鋼中碳磷硫等成分的必備工具。在實踐中，應積極按照規范進行操作，確保儀器分析的準確性。