劉仙金
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食用菌中礦物質元素含量的測定
劉仙金
(寧德市產品質量檢驗所,福建 寧德 352100)
采用微波消解前處理,電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定香菇、銀耳、黑木耳、茶樹菇、杏鮑菇、猴頭菇、平菇、竹蓀、金針菇、滑子菇、草菇、雞腿菇、姬松茸、黃金菇等14種食用菌中的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等礦物質元素含量,結果顯示,Mg、Ca等人體必需常量礦物質元素和Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等微量元素,在各菌種中所含的量及其所占比例不盡相同。
食用菌;礦物質元素;含量測定;電感耦合等離子體質譜法
食用菌是人類可食用的大型真菌的統稱,其中,包括以香菇、木耳、平菇、雙孢蘑菇、猴頭菇、金針菇為代表的食用型菌類和以茯苓、靈芝、冬蟲夏草為代表的藥用型菌類[1, 2]。食用菌風味獨特、營養豐富,含有蛋白質、氨基酸、膳食纖維、多糖、維生素、不飽和脂肪酸,以及K、Mg、Ca、Fe、Zn、P等多種礦物質元素,是一種高蛋白、低脂肪、低熱量、多種氨基酸并存的優質食品[3, 4]。食用菌的營養價值和食療保健價值都很高,有增強機體免疫力、抗病毒、抗腫瘤、抗衰老、降脂降壓、降膽固醇、保肝健胃、護肝利膽、保護心血管系統等功效[5, 6]?!耙蝗澮凰匾还健笔锹摵蠂扑]的21世紀的合理膳食結構,說明食用菌在健康飲食中具有重要地位[7]。本文采用微波消解前處理,電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定閩東古田地區常見的14種食用菌中的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等礦物質元素含量,旨在為閩東古田地區食用菌的食用和藥用保健價值的研究以及產品的開發利用提供參考。
Mars6 Xpress微波消解儀(美國CEM公司);Agilent 7700x 電感耦合等離子體質譜儀(美國Agilent公司);ME204E 電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司)。
材料:香菇、銀耳、黑木耳、茶樹菇、杏鮑菇、猴頭菇、平菇、竹蓀、金針菇、滑子菇、草菇、雞腿菇、姬松茸、黃金菇等均采集于閩東古田地區;國家標準物質湖南大米(GBW10045)和芹菜(GBW10048)。
試劑:Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo標準儲備液,濃度為1 000 μg/mL;內標儲備液6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi,濃度為100 μg/mL;ICP-MS調諧液Li、Y、Ce、Tl和Co,質量濃度均為10 μg/L;均購于國家有色金屬及電子材料分析測試中心,以2% HNO3為介質配成所需濃度。HNO3和H2O2均為優級純;超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)。
(1)樣品處理。將食用菌樣品洗凈后晾干,再經105 ℃烘干至恒重,粉碎均勻。稱取0.5 g(精確到0.000 1 g)樣品于微波消解內罐中,加入5 mLHNO3,置于90 ℃電熱板上加熱0.5 h。冷卻后裝罐,置于微波消解儀中消解,消解程序見表1。消解結束后,置于100 ℃電熱板上加熱0.5 h。冷卻后,用水定容至50 mL,混勻待測,同時做空白試驗。

表1 微波消解程序
(2)ICP-MS工作條件。以質譜調諧液對儀器進行調諧,保證儀器的檢測靈敏度、穩定性、分辨率、氧化物和雙電荷等指標達到檢測要求。儀器參數見表2。

表2 ICP-MS工作參數

表3 線性回歸方程、相關系數和檢出限
(3)測定方法。當儀器符合檢測要求后,將混合標準溶液系列、試劑空白、樣品溶液等分別引入儀器進行測定,繪制標準曲線,同時分別測定各元素的檢出限,并做加標回收率試驗和標準物質驗證分析試驗。
按照上述方法測定混合標準溶液系列,并繪制標準曲線,其線性回歸方程和相關系數見表3。根據IUPAC的規定,對樣品空白溶液連續測定11次,以所得標準偏差(SD)的3倍計算各元素的檢出限[8],結果見表3。
選用食用菌中的銀耳樣品進行加標回收率的測定,并對國家標準物質湖南大米(GBW10045)和芹菜(GBW10048)進行各元素的測定分析。加標回收率和標準物質測定結果分別見表4、表5。
表4和表5中的數據表明,各元素的加標回收率在84.0%~102.0%之間,相對標準偏差(RSD)均小于5%,兩種國家標準物質的測定結果均與證書標準值相符。表明該方法準確度和精密度高、回收率好,適用于食用菌中多種礦物質元素的同時測定分析。

表4 加標回收率和精密度(n=6)

表5 湖南大米(GBW10045)和芹菜(GBW10048)標準物質分析結果及其標準值比較
注:“±”后的數據為不確定度。
采集閩東古田地區常見的香菇、銀耳、黑木耳、茶樹菇、杏鮑菇、猴頭菇、平菇、竹蓀、金針菇、滑子菇、草菇、雞腿菇、姬松茸、黃金菇等14種食用菌各30份,按照上述方法進行各礦物質元素含量的測定分析,結果見表6。

表6 古田地區14種食用菌樣品的10種礦質元素含量測定結果 單位:mg/kg
注:ND表示低于檢出限。
從表6中看出,食用菌中含有多種人體必需的礦物質元素,其中Mg、Ca是人體必需的常量元素,Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo是微量元素,不同食用菌所含的礦物質元素的量及其比例不同。黑木耳含Mg、Ca、Fe豐富,姬松茸含Cu、Zn豐富,竹蓀含Mn豐富,香菇、雞腿菇、草菇含有的Mg、Ca較多。相對而言,這14種食用菌中各礦物質元素含量大致順序為Mg、Ca>Fe、Zn>Cu、Mn>Sr>Se、Mo、Co。
采用微波消解-電感耦合等離子體質譜法測定食用菌中的Mg、Ca、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Se、Sr、Mo等礦物質元素含量,操作方法簡單、分析速度快、準確度高、精密度好,適用于食用菌中多種礦物質元素含量的同時測定分析。食用菌不僅味道鮮美、營養豐富,而且還含有較高的Mg、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn等多種人體所需的礦物質元素。但不同食用菌所含的礦物質元素的量及其比例有所不同。食用菌不僅可滿足人體對礦物質元素的需求,而且還可以根據自身需要選擇不同的食用菌及其功能食品進行食療。
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2095-0934(2018)05-306-04