鈰基稀土拋光粉改性研究

2018-10-31 10:58:24胡石磊金彥章

建材世界 2018年5期

胡石磊，吳瑩，金彥章，嚴回，韓暉

(1.安徽中創電子信息材料有限公司,蚌埠 233010; 2.固鎮縣第一中學,蚌埠 233700)

隨著高新技術的快速發展，用戶對消費品品質的要求也越來越高，進而對企業產品制備過程中的工藝及原料的要求也相應提高。在光學鏡片、藍寶石、手機蓋板、液晶玻璃制造的過程中，無劃痕、平整高、超精密的光滑表面是控制產品性能和質量的重要因素[1-5]。鈰基稀土拋光粉作為最新拋光材料，具有莫氏硬度適中、耐磨性強、拋光效率高、顆粒表面平整度好、研磨效果顯著等優點，被廣泛應用于光學鏡頭及顯示屏幕上的研磨拋光處理。該文使用工業碳酸鑭鈰原料為前驅體，通過使用氫氟酸氟化、高溫煅燒、研磨粉碎及分級，得到粒度適中的研磨顆粒，加入分散劑后制備出拋光粉，探究氟摻雜對拋光粉性能的改性。

1 實驗

1.1 拋光粉樣品制備

將碳酸鑭鈰前驅體與純水以質量比1∶1的比例加入內襯聚丙烯的碳鋼反應罐中，混合10 min后，在攪拌的條件下加入一定量55%的氫氟酸(反應產生的廢氣通過集氣罩吸收到堿液噴淋塔中吸收中和，達到排放要求) ，充分反應后，得到的漿液經過板框壓濾，制得濾餅，放入托盤上于105 ℃的烘箱中烘干24 h，取出干燥的粉末和準備好的不含氟的碳酸鑭鈰前驅體分別放入電窯的匣缽中高溫焙燒，煅燒過程中，設置的溫度控制曲線如圖1所示。燒后兩種樣品經過氣流粉碎和氣流分級，加入分散劑，制備出含氟量為8.5%的拋光粉B和不含氟元素的拋光粉A。

1.2 測試儀器

焙燒后的顆粒通過德國布魯克AXSD8型X射線衍射儀測量；粉末形貌采用荷蘭FEI生產的Nova450型掃描電鏡進行觀察；測試拋光粉振實密度時采用的是丹東市皓宇科技有限公司的HY-100型號的儀器，粉末振實時間3 min；制備的拋光粉加入分散劑后調配成拋光液后，在深圳市天航光學設備有限公司生產HSGJ-1300C型高精度玻璃拋光機上進行研磨實驗分析。

2 結果與討論

2.1 氟摻入對拋光粉結構的影響

圖2所示為所制備拋光粉的XRD圖譜。通過與文獻[6,7]比對，得出該拋光粉為氧化鈰粉末。

由圖2可以看出，圖譜中未出現La2O3物質，可能是其固溶在CeO2物相中。摻入質量分數為8.5%氫氟酸的拋光粉B衍射峰比未摻入制備的拋光粉A強，說明拋光粉B發育得好，結晶性高。同時加入氫氟酸后樣品B有新物相產生，根據文獻[8]，該物質為氟氧化鑭，是四方結構的堿性氟氧化物。

2.2 氟摻入對拋光粉顆粒形貌的影響

圖3和圖4為制備的不含氫氟酸的拋光粉掃描電鏡圖，其中圖3放大2 000倍，圖4放大80 000倍。圖5和圖6為加入8.5%氫氟酸制備的拋光粉掃描電鏡圖，其中圖5放大了2 000倍，圖6放大80 000倍。

通過放大2 000倍的圖3和圖5的可以看出，加入氫氟酸制備的樣品(圖5)，整體顆粒分散性比未加入的好，且相對細小，無大塊狀；而未加入的拋光粉顆粒大塊較多，粒徑較大(圖3)。在放大80 000倍的圖4和圖6電鏡圖對比下，圖4未加入氫氟酸的顆粒未發育好，顆粒無棱角，表面模糊不清；而圖6中加入氫氟酸的樣品，顆粒表面光滑，形狀飽滿，棱角分明，說明氫氟酸的加入使拋光粉顆粒發育得到改善，拋光能力較高。

2.3 氟摻入對拋光粉松裝和振實密度的影響

表1為制備的兩種拋光粉的松裝和振實密度。由表1可以得出，加入8.5%的氫氟酸的拋光粉B松裝和振實密度分別為1.05 g/cm3和1.82 g/cm3，比未加的樣品A的松裝和振實密度0.78 g/cm3和1.35 g/cm3分別提高了0.27 g/cm3和0.47 g/cm3，這是因為氫氟酸的加入使得粉末顆粒的粒徑及顆粒表面的形貌發生了變化，使得拋光粉密度得到提高，有助于提高其在研磨工件時的切削率，增加產品市場競爭力。

表1合成拋光粉的松裝、振實密度/( g·cm-3)

拋光粉AB松裝密度0.781.05振實密度1.351.82

2.4 氟摻入對拋光粉研磨力的影響

圖7為拋光粉A(未摻入)與B(摻入氫氟酸)的拋光時研磨力變化曲線圖。通過曲線圖的對比，可以看出加入氫氟酸反應制備的拋光粉研磨力始終高于未加入的，這與拋光粉中含有氟元素有關，在上述實驗中，結果表明氟離子的加入改變了拋光粉顆粒表面形貌、振實密度及物相結構(生成新物質氟氧化鑭)，使其在研磨玻璃過程中，其切削能力表現優異，最大切削力達到0.32 mg·cm2/min，未加入氫氟酸的拋光粉切削力只有0.238 mg·cm2/min。同時拋光粉A和B的研磨力在370 min的拋光實驗內，基本呈現增加趨勢，該現象可能由于研磨時間的增加，拋光液的溫度及顆粒表面的裸露程度增加，拋光粉的化學作用增強，使其研磨力提高。

2.5 氟摻入對拋光粉拋蝕量的影響

在未加入氫氟酸(A)和加入氫氟酸(B)制得拋光粉中加入一定量的水，調成比重為7～8的漿料，然后加入一定比例分散劑聚乙烯吡咯烷酮[9]，充分攪拌后，用微晶玻璃進行拋光測試，分別進行3次拋光實驗，取平均值，表2為制備的兩種拋光粉的腐蝕量。

由表2可知，在前90 min內，加入氫氟酸制備的拋光粉約為未加入氫氟酸制備的拋光粉拋蝕量的兩倍，這是因為加入氫氟酸的拋光粉顆粒發育好，有棱角，且顆粒細小，比表面積大，化學吸附作用強，除去玻璃表面的氧化層能力強，相應的切削率較高。60 min后，未加入氫氟酸的樣品切削率和前60 min相比，基本保持不變，每30 min內約為0.025 g。而摻入氫氟酸制備的拋光粉在后60 min內比之前稍微有些衰減，每30 min內約為0.035 g，可能是由于隨著研磨時間的增加，顆粒表面棱角被減少，切削能力相應減弱。實驗結果說明，氫氟酸的摻入使得稀土拋光粉研磨性得到提高。

表2合成拋光粉的拋蝕量/g