近紅外光譜法快速檢測大豆磷脂

◎ 馬 莉，孫日飛，劉超群

（中儲糧鎮江糧油有限公司，江蘇 鎮江 212006）

大豆加工企業為保證大豆磷脂的產品質量，需要對大豆磷脂的質量變化定時、定期監測，而現行的大豆磷脂常規成分檢測，普遍采用實驗室常規化學分析法。目前，實驗室常檢測的大豆磷脂水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物4個關鍵指標[1]，實驗過程耗時至少需要5 h，生產加工過程中不能在第一時間得到檢測結果且檢測成本較高，而利用先進的檢測儀器，開發大豆磷脂技術指標的在線快速檢測技術，可以在短時間內分析出樣品成分值，第一時間為生產加工過程提供質量數據參考，有利于加快大豆磷脂檢測速度，提高質量管理工作效率。

1 材料與方法

1.1 材料

材料：大豆磷脂、保鮮膜。

1.2 儀器及器具

近紅外光譜儀，型號為Perten DA7200。

1.3 測量原理

近紅外光譜定量分析技術又稱黑匣子分析技術，是一種間接的測量方法，即通過對樣品光譜和其質量參數進行關聯，建立預測模型，然后通過預測模型和未知質量參數的樣品光譜來預測樣品的組成和性質，測量原理如圖1所示。

圖1 近紅外光譜定量分析技術示意圖

1.4 數據測量與定標過程

1.4.1 數據的測量

從大豆磷脂生產車間取500 g待測樣品，將準備好的大豆磷脂樣品在瓶內混合均勻，使用小型掃描分析盤，盤內用保鮮膜鋪平覆蓋底部，將樣品均勻倒入樣品分析盤中，然后采用Perten DA7200近紅外光譜儀（光譜范圍采集在950～1 650 nm）對混合均勻的大豆磷脂樣品在實驗條件下進行光譜采集[2]，光譜采集如圖2所示。

圖2 濃縮磷脂樣品近紅外原始光譜圖

1.4.2 定標過程

收集了105個大豆磷脂樣品，校正模型對大豆磷脂中水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量預測效果分析校正建立后[3]，利用化學計量學方法進行定標模型的創建，使用偏最小二乘法（PLS）對校準曲線回歸，采用一階求導+SNV光譜預處理方法，進一步來優化校準模型，然后采用常規驗證的方法對所建立的模型預測效果進行驗證。

2 結果與分析

大豆磷脂在加工過程中，涉及的技術指標為水分及揮發物、己烷不溶物、丙酮不溶物、酸價等，GB/T 23878-2009《飼料添加劑 大豆磷脂》中規定水分及揮發物≤1.0%，己烷不溶物≤1.0%，丙酮不溶物≥55.0%，酸價≤30.0 mg/g，現對此4項技術指標國標法檢測結果與近紅外快速檢測進行分析。

2.1 水分及揮發物

大豆磷脂水分及揮發物技術指標在0.0%～1.0%，通過國標法和近紅外快速法檢測結果見表1。

表1 大豆磷脂水分及揮發物國標法和近紅外快速法檢測結果比較值表

由表1可計算出國標法與近紅外快速法平均差值為-0.005%，差值標準差為0.047。

將國標法和近紅外快速法用配對實驗的方法進行兩樣本t檢驗得出tD=0.436＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故國標法和近紅外快速法測定結果是一致的，無顯著性差異。

2.2 己烷不溶物

大豆磷脂己烷不溶物技術指標在0.0%～1.0%，通過國標法和近紅外快速法檢測結果，見表2。

表2 大豆磷脂己烷不溶物國標法和近紅外快速法檢測結果比較值表

由表2可以計算出國標法與近紅外快速法平均差值為0.009%，差值標準差為0.046。

將國標法和近紅外快速法用配對實驗的方法進行兩樣本t檢驗得出tD=0.877＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故國標法和近紅外快速法測定結果是一致的，無顯著性差異。

2.3 丙酮不溶物

大豆磷脂丙酮不溶物技術指標在55.0%～70.0%，通過國標法和近紅外快速法檢測結果，見表3。

表3 大豆磷脂丙酮不溶物國標法和近紅外快速法檢測結果比較值

由表3可以計算出國標法與近紅外快速法平均差值為0.064%，差值標準差為0.301。

將國標法和近紅外快速法用配對實驗的方法進行兩樣本t檢驗得出tD=0.944＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故國標法和近紅外快速法測定結果是一致的，無顯著性差異。

2.4 酸價

大豆磷脂酸價技術指標在20.0%～30.0%，通過國標法和近紅外快速法檢測結果見表4。

表4 大豆磷脂酸價國標法和近紅外快速法檢測結果比較值表

由表4可以計算出國標法與近紅外快速法平均差值為-0.096%，差值的標準差為0.216。

將國標法和近紅外快速法用配對實驗的方法進行兩樣本t檢驗得出tD=1.978＜t0.05,19=2.09（查t分布得出），故國標法和近紅外快速法測定結果是一致的，無顯著性差異。

3 結語

通過建立預測模型對大豆磷脂的水分、酸值、己烷不溶物、丙酮不溶物含量進行測定，并與國標方法進行對比，用近紅外光譜法快速檢測大豆磷脂的方法可行，該法分析快速簡便、結果準確，與傳統手工實驗方法相比將大大提高了檢測效率。