聯苯菊酯2.5%微乳劑的氣相色譜分析

聯苯菊酯2.5%微乳劑是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，具有觸殺、胃毒作用，無內吸、熏蒸作用，殺蟲譜廣，作用迅速，在土壤中不移動，對環境較為安全。該微乳劑主要用于防治小麥蚜蟲，可以在始盛期施用，間隔7～15 d施藥1次，可施用1～2次。目前該劑型產品的分析方法未見報道，本文采用氣相色譜法，對試樣中的聯苯菊酯進行定量分析，取得了良好的效果。該方法操作簡便、快速、準確，分離效果好，準確度和精密度均能達到定量分析的要求，是一種非常實用的分析方法。

一、試驗部分

（一）試劑和溶液

三氯甲烷：分析純。內標物：磷酸三苯酯，應不含干擾分析的雜質。聯苯菊酯標樣：已知質量分數≥99.8%。聯苯菊酯2.5%微乳劑樣品由某農藥企業提供。

（二）儀器

Agilent 7890B氣相色譜儀，具有FID檢測器，分流/不分流進樣口（自動進樣系統）。色譜工作站：色譜柱：HP-5，30 m×320μm×0.25μm石英毛細管色譜柱；微量進樣器：10μL；DHG-9033BS-Ⅲ電熱恒溫鼓風干燥箱。

（三）氣相色譜操作條件

柱溫：230 ℃。進樣口溫度：270 ℃。檢測器溫度：280 ℃。載氣：高純氮氣。柱流量：2 mL/min。尾吹：25 mL/min。氫氣：30 mL/min。空氣：300 mL/min。分流比：20：1。進樣量：0.5μL。保留時間：磷酸三苯酯約6.1 min，聯苯菊酯約7.2 min。

（四）測定步驟

1.內標溶液的配制。稱取磷酸三苯酯1.1 g（精確至0.1 g），置于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解稀釋至刻度，搖勻備用。

2.標樣溶液的配制。稱取聯苯菊酯標樣0.02 g（精確至0.0002 g），于25 mL容量瓶中，用移液管準確加入10 mL內標溶液，搖勻備用。

3.試樣溶液的配制。稱取充分搖勻的試樣1.0 g（精確至0.0002 g），于105 ℃的烘箱中烘干，降至室溫后用移液管準確加入10 mL內標溶液，搖勻過濾，備用。

4.測定。在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，直至相鄰兩針的相對響應值變化＜1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

5.計算。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中聯苯菊酯與內標物峰面積之比分別進行平均。試樣中聯苯菊酯的質量分數X（%）按下式計算：

式中：

r1為標樣溶液色譜圖上聯苯菊酯與內標物峰面積比的平均值；

r2為試樣溶液色譜圖上聯苯菊酯與內標物峰面積比的平均值；

m1為聯苯菊酯標樣的質量；

m2為試樣的質量；

P為聯苯菊酯標樣的質量分數。

二、結果與分析

（一）內標物的選擇

通過對正二十二烷、正二十四烷、磷酸三苯酯3種內標物的選擇，發現磷酸三苯酯出峰時間在聯苯菊酯之前，并且無雜質干擾，故選擇磷酸三苯酯作為本試驗的內標物。

（二）色譜條件的選擇

經測定，選擇HP-5小口徑彈性石英毛細管色譜柱和磷酸三苯酯為內標物，當載氣流速為2 mL/min，柱溫為230 ℃，進樣口溫度為270 ℃，檢測器溫度為280 ℃時，基線平穩，有效成分與雜質峰能較好分離。

（三）分析方法的精密度試驗

對同一樣品進行5次平行測定，測得的聯苯菊酯質量分數平均值為2.52%，標準偏差為0.013%，變異系數為0.5%（見表1）。

（四）分析方法的準確度試驗

為了考查分析方法的準確度，我們特做了產品的添加回收率試驗。在已知質量分數的聯苯菊酯2.5%微乳劑中加入已知質量分數的聯苯菊酯標樣，在上述色譜操作條件下重復測定，測得聯苯菊酯的平均回收率為99.49%（見表2）。

三、結論

本文建立了聯苯菊酯2.5%微乳劑的氣相色譜分析方法。樣品用FID檢測器進行檢測，以磷酸三苯酯為內標，采用HP-5小口徑彈性石英毛細管色譜柱進行分離，聯苯菊酯與內標物能有效分離。試驗結果表明，采用本方法對聯苯菊酯2.5%微乳劑進行定量分析，線性關系良好，精密度、準確度較高，是一種可行的分析方法。

表1 分析方法的精密度試驗結果

表2 分析方法的準確度試驗結果