聯(lián)苯菊酯2.5%微乳劑的氣相色譜分析

聯(lián)苯菊酯2.5%微乳劑是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，具有觸殺、胃毒作用，無內(nèi)吸、熏蒸作用，殺蟲譜廣，作用迅速，在土壤中不移動，對環(huán)境較為安全。該微乳劑主要用于防治小麥蚜蟲，可以在始盛期施用，間隔7～15 d施藥1次，可施用1～2次。目前該劑型產(chǎn)品的分析方法未見報道，本文采用氣相色譜法，對試樣中的聯(lián)苯菊酯進(jìn)行定量分析，取得了良好的效果。該方法操作簡便、快速、準(zhǔn)確，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求，是一種非常實用的分析方法。

一、試驗部分

（一）試劑和溶液

三氯甲烷：分析純。內(nèi)標(biāo)物：磷酸三苯酯，應(yīng)不含干擾分析的雜質(zhì)。聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.8%。聯(lián)苯菊酯2.5%微乳劑樣品由某農(nóng)藥企業(yè)提供。

（二）儀器

Agilent 7890B氣相色譜儀，具有FID檢測器，分流/不分流進(jìn)樣口（自動進(jìn)樣系統(tǒng)）。色譜工作站：色譜柱：HP-5，30 m×320μm×0.25μm石英毛細(xì)管色譜柱；微量進(jìn)樣器：10μL；DHG-9033BS-Ⅲ電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱。

（三）氣相色譜操作條件

柱溫：230 ℃。進(jìn)樣口溫度：270 ℃。檢測器溫度：280 ℃。載氣：高純氮氣。柱流量：2 mL/min。尾吹：25 mL/min。氫氣：30 mL/min。空氣：300 mL/min。分流比：20：1。進(jìn)樣量：0.5μL。保留時間：磷酸三苯酯約6.1 min，聯(lián)苯菊酯約7.2 min。

（四）測定步驟

1.內(nèi)標(biāo)溶液的配制。稱取磷酸三苯酯1.1 g（精確至0.1 g），置于1000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解稀釋至刻度，搖勻備用。

2.標(biāo)樣溶液的配制。稱取聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣0.02 g（精確至0.0002 g），于25 mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻備用。

3.試樣溶液的配制。稱取充分搖勻的試樣1.0 g（精確至0.0002 g），于105 ℃的烘箱中烘干，降至室溫后用移液管準(zhǔn)確加入10 mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻過濾，備用。

4.測定。在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針的相對響應(yīng)值變化＜1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

5.計算。將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比分別進(jìn)行平均。試樣中聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X（%）按下式計算：

式中：

r1為標(biāo)樣溶液色譜圖上聯(lián)苯菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

r2為試樣溶液色譜圖上聯(lián)苯菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

m1為聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量；

m2為試樣的質(zhì)量；

P為聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

二、結(jié)果與分析

（一）內(nèi)標(biāo)物的選擇

通過對正二十二烷、正二十四烷、磷酸三苯酯3種內(nèi)標(biāo)物的選擇，發(fā)現(xiàn)磷酸三苯酯出峰時間在聯(lián)苯菊酯之前，并且無雜質(zhì)干擾，故選擇磷酸三苯酯作為本試驗的內(nèi)標(biāo)物。

（二）色譜條件的選擇

經(jīng)測定，選擇HP-5小口徑彈性石英毛細(xì)管色譜柱和磷酸三苯酯為內(nèi)標(biāo)物，當(dāng)載氣流速為2 mL/min，柱溫為230 ℃，進(jìn)樣口溫度為270 ℃，檢測器溫度為280 ℃時，基線平穩(wěn)，有效成分與雜質(zhì)峰能較好分離。

（三）分析方法的精密度試驗

對同一樣品進(jìn)行5次平行測定，測得的聯(lián)苯菊酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值為2.52%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.013%，變異系數(shù)為0.5%（見表1）。

（四）分析方法的準(zhǔn)確度試驗

為了考查分析方法的準(zhǔn)確度，我們特做了產(chǎn)品的添加回收率試驗。在已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聯(lián)苯菊酯2.5%微乳劑中加入已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣，在上述色譜操作條件下重復(fù)測定，測得聯(lián)苯菊酯的平均回收率為99.49%（見表2）。

三、結(jié)論

本文建立了聯(lián)苯菊酯2.5%微乳劑的氣相色譜分析方法。樣品用FID檢測器進(jìn)行檢測，以磷酸三苯酯為內(nèi)標(biāo)，采用HP-5小口徑彈性石英毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離，聯(lián)苯菊酯與內(nèi)標(biāo)物能有效分離。試驗結(jié)果表明，采用本方法對聯(lián)苯菊酯2.5%微乳劑進(jìn)行定量分析，線性關(guān)系良好，精密度、準(zhǔn)確度較高，是一種可行的分析方法。

表1 分析方法的精密度試驗結(jié)果

表2 分析方法的準(zhǔn)確度試驗結(jié)果