鉛精礦中銀的測定

秦月蘭，馬 鈺，王景鳳，李顏君，岳 萍

（西部礦業集團科技發展有限公司，青海 西寧 810000）

銀在自然界中很少量以游離態單質存在，主要以含銀化合物礦石存在。銀的化學性質穩定，活躍性低，價格貴，主要在航天，醫用設備及一些緊密儀器中以合金的形式被應用，因此對礦石中銀的檢測非常重要，在以往的分析檢測中，鉛精礦里的銀采用火試金法進行分析檢測，這種方法雖然準確度高，但操作過程長，成本較高，給生產帶來一定的影響；目前采用原子吸收分光光度計來測定銀含量的方法，主要是這種儀器具有選擇性強，靈敏度高，抗干擾能力強，精密度好，操作簡便快捷，準確度高等優點，并廣泛應用于許多礦山實驗室中，但對于含碳、硫元素高，含銀也高的鉛精礦中，酸溶時，出現樣品溶液上浮，或試樣溶液結塊的現象，導致溶解中出現不完全，銀測定的結果偏低，直接影響到生產單位的經濟效益，本實驗方法解決了碳、硫元素給銀的測定帶來的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

使用測定儀器：原子吸收分光光度計（iCE-3300）銀空心陰極燈。

1.1.1 儀器工作條件

測定波長：328.1nm;燈電流：3mA；光譜通帶0.4nm；空氣流量：6.5L/min；乙炔氣流量1.1L/min；燃燒頭的高度：7cm。

1.1.2 藥品試劑

①鹽酸（分析純）②硝酸（分析純）③氯酸鉀（分析純）④氟化鉀（20%）的溶液。

1.1.3 銀標準溶液

準確稱取1.0000g純銀（99.99%）于400ml燒杯中，加20ml硝酸加熱溶解，冷卻，用水洗入1000ml的容量瓶中，以水定容至刻度，搖勻，此溶液中銀濃度為1mg/ml。

1.1.4 工作曲線繪制

從1mg/ml的銀標準溶液中移取10ml溶液置于100ml的容量瓶中，以水定容至刻度，混勻后，此溶液銀的濃度為100ug/ml；再從100ug/ml的銀標準中分別移?。?.00ml；0.50ml；1.00ml；1.50ml；2.00ml；2.50ml置于100ml容量瓶中，分別加入5mlHCl，用水定容至刻度，搖勻，此銀標準溶液的濃度分別為：0.00ug/ml；0.50ug/ml；1.00ug/ml；1.50ug/ml；2.00ug/ml；2.50ug/ml。

1.2 分析步驟

準確稱取0.2000g試樣置于250ml的燒杯中，用水潤濕，加2-3滴KF（20%），加HCl10ml低溫溶解5分鐘，取下稍冷，加20ml硝酸，蓋上表面皿，繼續低溫加熱溶解。待體積溶至一半時（體積余10ml左右）取下，加入0.5gKClO3低溫繼續溶解至近干，取下，冷卻，加5mlHCl，用水沖洗表面皿及杯壁至20ml，加熱煮沸溶解鹽類，取下，冷卻至室溫，用水定容于50ml的比色管中，搖勻，靜止片刻，過濾后待測。

1.3 計算結果

W----被測元素的質量分數g/t

C------試液中銀的質量濃度ug/ml

V-----試樣的定容體積ml

m-----試樣的樣重g

2 結果分析

（1）鉛精礦中含銀較高時，被測試樣溶液可在5%-15%的鹽酸介質中均可測定，本方法以10%的鹽酸介質中測定最佳。

（2）礦樣中含碳較高時，碳元素會吸附銀離子，導致銀結果偏低，因此控制溶樣溫度及KClO3的二次處理，將黑色漂浮物完全處理干凈，同時也要控制好KClO3的量，每次用量不得超過2g，過量會導致溶液形成不可溶解的鹽析出，鹽粒可以吸附Ag+等陽離子，影響結果測定。

（3）礦樣中含硫高時，在溶樣過程中硫結成黃色顆粒狀，容易將樣品包裹在內，出現樣品不能完全溶解的現象，造成結果偏低。

（4）對鉛精礦中含硅高時，可加入20%的氟化鉀2-3滴或加少許氟化鈉，否則在溶樣過程中會出現樣品迸濺，使得樣品的溶解不完全；導致結果受到相應的影響。

（5）鉛精礦中共存的元素很多，有鉛，鋅，銅，鐵，錳，鈷，鋁，鈣，鎂，鎳，砷等元素，均對銀的測定不產生干擾。

3 結語

經過實驗結果對比后，用此方法對分析銀元素含量時，不僅快速便捷、準確度高，成本低，而且能夠消除碳、硫元素帶來的影響，從而對儀器測定中也不會造成毛細管堵塞及燃燒頭結垢的現象，適用于鉛精礦中的銀的分析檢測。