超深高含硫氣藏氣—液硫兩相滲流實驗

顧少華 石志良 胡向陽 史云清 秦世江 郭 肖

1.中國石化海相油氣田開發重點實驗室 2.中國石化石油勘探開發研究院3.“油氣藏地質及開發工程”國家重點實驗室·西南石油大學

0 引言

我國含硫天然氣資源豐富且擁有數量較多的高含硫氣藏，如四川盆地東北地區的普光氣田下三疊統飛仙關組及上二疊統長興組氣藏、渡口河氣田飛仙關組氣藏、羅家寨氣田飛仙關組鮞灘氣藏[1-3]，以及川北地區的元壩長興組氣藏[4]。根據前人的研究成果，物理/化學作用后硫可溶解于酸性氣體中。高含硫酸性氣藏在開采過程中，隨壓力和溫度變化，酸氣溶解硫的能力逐漸下降。當氣體中硫含量達到過飽和時，元素硫會逐漸析出[5-7]。

酸性氣藏存在硫析出現象，析出的硫又會因溫度的高低分別呈液態和固態，發生在多孔介質中則會影響氣體流動。因此，高含硫氣藏在開采過程中存在著多相滲流問題，導致其流動機理異常復雜，對氣井生產的影響難以判別[8-10]。之前酸氣中硫析出研究主要針對硫以固態形式析出[11-13]。這是因為先期開發的酸性氣藏普遍埋深較淺，地層溫度難以達到硫熔點（115.21 ℃），析出的硫在地層中以固態形式出現。隨著勘探開發技術的不斷進步，埋深超過6 000 m的超深氣藏（如四川盆地元壩長興組氣藏等）相繼投入開發，地層溫度達到硫熔點，導致析出的硫以液態形式存在[14-15]。隨著析出的液硫不斷聚集，將對儲層滲透性造成傷害，從而降低氣井產能，影響氣藏的開發效果[16-17]。目前針對氣—液硫兩相滲流的研究多從理論方面考慮，而缺乏實驗數據的驗證。

由于氣—液硫同流現象在近期發現，而目前還沒有能夠完成氣—液硫兩相驅替實驗的現成裝置和測試工藝，要進行氣—液硫兩相驅替實驗，還面臨一系列技術難點。首先，為使硫以液態形式流動，液硫從制備到驅替全過程的溫度都需高于硫熔點；其次，液硫易與空氣反應，一旦在高溫環境下與空氣接觸會劇烈氧化生成二氧化硫，導致硫質量減少而產生較大測試誤差，同時又會對實驗人員的健康造成嚴重危害，因此必須實現全程密封；最后，實驗過程中液硫易發生凝固，從而嚴重損毀設備和管材。由此可見，氣—液硫兩相驅替實驗的難度和危險并存，導致該技術的研究門檻極高，實驗成本高昂，相關研究成果稀少，對氣—液硫兩相滲流特征缺乏規律性認識。鑒于上述狀況，筆者研制了一套適用于高溫高壓條件下氣—液硫兩相驅替實時測試裝置，并制訂了相應的測試流程，選取元壩氣田的取樣巖心，開展了氣—液硫兩相驅替實驗，并采用非穩態法對相對滲透率實驗數據進行處理，得到了氣—液硫相對滲透率曲線，實現了對氣—液硫兩相滲流規律的定量化研究，可用于超深含硫氣井的產能評價。

1 實驗裝置

實驗裝置主要由驅替系統（巖心夾持器）、增壓系統（增壓泵、回壓控制器）、儲集系統（儲氮氣罐、儲硫中間容器）、圍壓控制系統（圍壓泵）、環境模擬系統（恒溫箱）、氣—液硫分離及收集系統（液硫收集容量瓶）、氣—液硫自動計量系統（高精度天平、氣體計量器、計算機）、壓力監測系統（回壓壓力表、增壓泵/圍壓泵自帶壓力表）以及控制軟件和數據處理軟件組成（圖1）。該裝置的主要性能和技術指標如下：驅替壓力為25 MPa，流量為0.000 1～25 mL/min，圍壓為80 MPa，出口回壓為20 MPa，工作溫度為150 ℃。

圖1 實驗裝置示意圖

該實驗裝置針對氣—液硫相滲測試中的難點進行了全面考慮。首先，為解決液硫堵塞問題，在開始實驗時將儲硫中間容器和巖心夾持器置于恒溫箱中，將溫度加熱至150 ℃，以保證硫在管線中保持液態形式。而由于高精度天平難以承受高溫，必須將其置于恒溫箱外。為使連接巖心夾持器與液硫收集容量瓶的管線內的硫不發生凝固，可在管線外裹上絕緣電熱絲并加熱至150 ℃，以妥善解決因液硫凝固產生的堵塞問題。其次，由于液硫易與空氣反應產生二氧化硫，進而對測試精度及實驗人員的健康產生不利影響，在本實驗中將實驗氣體替換為氮氣，并持續使用強排氣扇以保持實驗室通風，并在測試過程中采用自動計量及遠程監測技術，以有效減少實驗人員與測試裝置的接觸，防止實驗人員二氧化硫中毒的發生。最后，針對液硫易發生凝固而損耗設備和管材的問題，也采取了以下手段：①針對巖心夾持器內橡膠筒與高溫液硫反應導致橡膠筒性能改變的問題，批量采購大量備用密封橡膠筒，每做完一組巖心驅替實驗應立即更換橡膠筒；②針對液硫凝固在設備中的問題，準備二硫化碳溶硫劑進行清洗，由于該溶硫劑有惡臭氣味，清洗時需佩戴隔絕式防毒面具。通過對上述系列技術的改進，有效解決了氣—液硫實驗面臨的困難，使氣—液硫驅替實驗的順利開展得以實現。

2 實驗設計

2.1 測試流程

基于改進的實驗裝置，需制訂相應的實驗流程與之配套，參照國家標準GB/T 28912—2012[18]，同時針對某些步驟進行了修改。

2.1.1 巖心的選取與處理

制備直徑為2.50 cm的巖心，其長度不小于直徑的1.5倍，按照上述標準對巖心樣本進行抽提、清洗及烘干，然后測量巖心樣本的長度、直徑、孔隙度及滲透率。

2.1.2 液硫的制備和實驗氣體的選取

將硫粉裝滿儲硫中間容器（以下簡稱中間容器），開動恒溫箱對其加熱，將硫粉制備成液態硫。由于硫粉變成液態硫后體積變小，故應選用大型中間容器以便盡可能多裝入硫粉，以保證制備出充足的液態硫。因為液硫在高溫高壓的空氣環境中可自燃，由此選取氮氣作為驅替氣體，利用增壓泵將其注入儲氮氣罐。在進行液硫驅替時，將氮氣泵入巖心夾持器以驅出巖心中飽和的液硫。

2.1.3 巖心飽和液硫

待裝液硫的中間容器冷卻后，將其移至恒溫箱內，同時將巖心夾持器、回壓閥也置于恒溫箱內，需使用管線將回壓閥接至恒溫箱外的液硫收集容量瓶，并利用絕緣電熱絲對處于恒溫箱外的管線進行加熱，防止液硫遇冷凝固而堵塞管路；將恒溫箱內部溫度升至150 ℃，回壓閥以及相關管路的電加熱絲溫度亦升至150 ℃，然后啟動驅替泵將中間容器中的液硫泵入巖心中，使巖心充分飽和液態硫。

2.1.4 氣—液硫兩相物理驅替實驗

為保證驅替過程中液硫不會凝固而堵塞管線及巖心，整個驅替管線應保持150 ℃的高溫。開啟驅替泵，使用氮氣驅替巖心中的液態硫，直至液硫收集瓶內的液體出口端不再出現液態硫，此時驅替過程結束。將驅替出的氣體和液體進行氣液分離，計量氣體流量及液硫質量，并記錄驅替時巖心兩端的進、出口壓力。

2.2 測試方案

選取四川盆地元壩氣田的取樣巖心，采用超低滲氣體滲透率儀對所取巖心進行滲透率、孔隙度測試，如表1所示。

表1 巖心測試數據表

為研究氣—液硫兩相相滲曲線特征及其影響因素，針對不同巖心開展氣—液硫兩相物理驅替實驗（各組實驗的溫度皆全程保持在150 ℃），實驗條件如表2所示。

2.3 非穩態法相對滲透率實驗數據處理方法

非穩態法依據Buckley和Leverett[19]提出的一維兩相驅替前沿推進理論，認為在兩相驅替過程中，氣、液硫飽和度是驅替時間和距離的函數，由于氣、液硫的相對滲透率隨其飽和度變化而變化，氣、液硫在巖心某橫截面上的流量也隨時間不同而變化。因此，只要在驅替過程中準確記錄壓力及氣、液硫流量的變化，便可計算出兩相相對滲透率，具體計算方法如下。

氣體通過巖心，進口處壓力為p1，出口處壓力為p2，氣體體積發生變化，必須采用平均體積流量。將巖樣出口壓力（p2）下測量的流體總產量修正為巖樣平均壓力下的數值，即

表2 氣—液硫兩相物理驅替實驗條件數據表

式中Vi表示i時刻的流體（含液硫和氣）產量，mL；Vi－1表示（i－1）時刻的流體產量，mL；ΔVsi表示（i－1）時刻到i時刻的液硫增量，mL；pa表示大氣壓，MPa；Δp表示驅替壓差（即p1和p2的差值），MPa；ΔVgi表示大氣壓下測得的某時間間隔對應的氣增量，mL。

將流體總產量修正后，采用式（2）、（3）、（4）、（5）計算非穩態氣、液硫相對滲透率，其中氣體為驅替相，液硫為被驅替相。

式中fs(Sg)表示含液硫率，無量綱；表示累積產出液硫量與孔隙體積的比值，無量綱；表示液硫和氣的總產出量與孔隙體積的比值，無量綱；Krs表示液硫相對滲透率，無量綱；I表示相對注入能力（即流動能力比），無量綱；Q(t)表示t時刻巖心出口端液硫流量，cm3/s；Qs表示初始時刻巖心出口端液硫流量，cm3/s；Δp0表示初始時刻驅替壓差，MPa；Δp(t)表示t時刻驅替壓差，MPa；Krg表示氣相相對滲透率，無量綱；μg表示氣體黏度，mPa·s；μs表示液硫黏度，mPa·s。

3 測試結果

3.1 氣—液硫相滲曲線形態特征

1號巖心的氣—液硫相滲曲線說明液硫產生后氣相相對滲透率大幅下降，而液硫相對滲透率緩慢上升，液硫最大相對滲透率僅0.17（圖2）。氣、液硫兩相共滲區較窄，液硫臨界流動飽和度較大，共滲區液硫飽和度介于56%～87%。由于液硫臨界流動飽和度較大，因此含硫氣藏內絕大多數區域液硫產生后很難流動。由于在井筒附近，壓降最明顯，液硫析出量最多，同時氣流匯聚至井筒，大量的液硫被攜帶至井筒附近并聚集，造成井筒附近的液硫飽和度容易達到液硫臨界流動飽和度，進而阻礙井筒附近氣體的流動。

圖2 1號巖心氣—液硫相對滲透率曲線圖（圍壓為20 MPa）

3.2 不同圍壓下氣—液硫相滲曲線

通過改變圍壓，測得1號、2號巖心的相滲曲線，隨著圍壓的增大，氣相相對滲透率及液硫相對滲透率均下降（圖3）。由于圍壓升高，增加了作用在巖石骨架上的有效應力，同時由于氣體具有較強可壓縮性，使巖石孔隙及吼道變小。根據微管流動理論[20-21]，由于液體邊界層的存在，使流體（含氣相和液相）可通過的空間變小，從而導致氣相及液硫的相對滲透率下降。

圖3 1號、2號巖心在不同圍壓下氣—液硫相對滲透率曲線圖

3.3 驅替壓差對氣—液硫相滲曲線的影響

由3號、4號巖心的氣—液硫相對滲透率曲線，可見，隨著驅替壓差增大，氣相相對滲透率及液硫相對滲透率均有一定程度地上升（圖4）。這是由于驅替壓差增大，氣體流速增加，部分孔道壁面處被束縛的液硫受到氣體的攜帶而脫離孔道壁面，使得液硫的相對滲透率上升。該現象稱為Henderson效應[21]，是Henderson等針對凝析氣通過驅替實驗研究氣—凝析液相對滲透率曲線時發現的，可見氣—液硫兩相滲流過程中同樣存在Henderson效應，且氣體流速越快，攜液硫能力越強。隨著孔隙中的液硫被部分攜帶出，液硫量減少，使氣—液硫兩相共滲時流動能力均有所提升。因此，在進行氣—液硫滲流研究時，需適當考慮氣體流速的影響。

4 結論和認識

1）氣、液硫兩相共滲區較窄，液硫臨界飽和度高于40%，井筒附近的液硫飽和度容易達到液硫臨界流動飽和度，從而阻礙井筒附近氣體的流動。

2）圍壓的變化會引起氣—液硫相對滲透率曲線的變化。當圍壓增大時，氣相相對滲透率及液硫相對滲透率均下降。

圖4 3號、4號巖心在不同驅替壓差下氣—液硫相對滲透率曲線圖

3）氣—液硫兩相滲流過程中同樣存在Henderson效應，隨著驅替壓差增大，氣體流速加快，攜硫能力增強，氣相相對滲透率及液硫相對滲透率均有所上升，從而使氣—液硫兩相共滲時流動能力均有所提升。