激光選區熔化Hastelloy X合金的顯微組織與拉伸性能的各向異性

張永志, 侯慧鵬, 彭 霜, 王 杰, 王 銀, 雷力明

（中國航發上海商用航空發動機制造有限責任公司 工藝研究中心，上海 201306）

Hastelloy X合金是一種典型的固溶強化鎳基合金，以鉻和鉬作為主要固溶強化元素。Hastelloy X合金具有良好的抗氧化和耐腐蝕性能，在900 ℃以下具有中等的持久和蠕變強度，冷熱加工成形性和焊接性能良好，適合制作在900 ℃以下長期使用的航空發動機燃燒室部件及其他高溫部件。采用精密鑄造、鍛壓等傳統制造工藝加工的Hastelloy X合金航空發動機零部件，存在著加工周期長、成本高等問題。

激光選區熔化（selective laser melting, SLM）成形技術是一種典型的金屬增材制造技術，以數字模型為基礎，使用高能量密度的激光束使金屬粉末熔化，并通過層層堆積得到實體零件[1]。SLM成形技術具有成形精度高、可加工形狀結構復雜的零部件等優點，特別適用于航空發動機復雜結構零部件的加工[2]。

有研究報道了激光功率、掃描速率、掃描間距和激光線輸入量等激光加工參數對SLM成形鎳基高溫合金表面粗糙度、尺寸精度和密度等特征的影響，通過提高激光能量密度可以有效提高SLM成形合金的密度，但成形態合金中仍存在著長達100 μm 的裂紋等缺陷[3-5]。Harrison 等[6]通過增加Hastelloy X合金中固溶強化元素的含量，減少了65%的裂紋，并提高了合金的高溫拉伸性能。通過對基板進行預熱可降低熔池的凝固速率與成形過程中的溫度梯度，減小SLM成形合金中的裂紋數量[7]，但無法完全消除裂紋。熱等靜壓方法已大量應用于消除鑄造高溫合金中內部的疏松和縮孔，提高合金力學性能[8-11]。近期，有研究嘗試采用熱等靜壓方法消除SLM成形合金的裂紋和氣孔，提高合金密度，使合金的抗拉強度明顯提高[12-14]。然而，對于SLM成形Hastelloy X合金在熱等靜壓后第二相的演變及其對合金性能的影響較少見于文獻報道。本工作擬采用優化的成形工藝參數、熱處理及熱等靜壓參數，加工SLM成形Hastelloy X合金，分析熱等靜壓后Hastelloy X合金中晶粒組織與第二相等顯微組織特征，并研究合金的常高溫拉伸性能。

1 實驗材料及方法

采用氣霧化球形Hastelloy X合金粉末，粉末化學成分見表1。粉末粒度為15～45 μm，使用前烘干。

采用EOSINT M280金屬激光選區熔化成形設備進行加工，工藝參數為：激光功率200 W，掃描速率 1100 mm/s，掃描間距 0.09 mm，層厚 20 μm，層間掃描轉角67°。加工A、B兩組棒狀試樣，A組試樣為沉積態，B組試樣經去應力熱處理和熱等靜壓處理。兩組試樣均包含橫向（T向，即與Z軸垂直方向）、縱向（L向，即與Z軸平行方向）試樣。B組試樣分別根據ASTM E8/E8M和ASTM E21標準進行常溫和高溫拉伸試棒的加工，并在室溫和600 ℃下測試。

使用 Zeiss Axio Imager. M2m 光學顯微鏡觀察試樣的晶粒組織、第二相和裂紋缺陷。使用FEI Quanta 400F掃描電鏡觀察第二相粒子形態和分布，對拉伸斷口進行觀察。使用JEOL 2100F透射電鏡研究第二相粒子形態、成分和晶體結構。

表1 Hastelloy X 合金粉末化學成分（質量分數/%）Table1 Chemical composition of Hastelloy X powder （mass fraction/%）

2 結果與討論

2.1 晶粒組織與第二相

圖 1（a）和（b）分別為沉積態 Hastelloy X 合金縱向和橫向截面的微觀組織。由圖1 可以觀察到熔池凝固形成的軌跡，縱向截面呈現拱形熔池的堆積排列，橫向截面的熔池取向差接近層間掃描轉角67°。試樣內部存在裂紋，橫向截面的裂紋較短，約60 μm，而縱向截面的裂紋沿Z方向穿越多個沉積層，可達約 120 μm。

圖2為熱處理+熱等靜壓后Hastelloy X合金微觀組織。由圖2可以看出，熔池形貌完全消除，裂紋閉合，并在晶粒內部和晶界均析出大量的第二相。如圖2（a）和（b）所示，縱向截面中部分晶粒形態為長度沿Z方向排列的柱狀晶，柱狀晶貫穿了多個成形層，晶粒尺寸在較大范圍內波動。析出相沿柱狀晶長軸方向定向排列，這是由于SLM成形Hastelloy X合金的晶粒內部形成了胞狀樹枝晶，胞狀樹枝晶方向與Z方向成一定角度，熱處理后胞狀樹枝晶晶間容易產生析出相。如圖2（b）和（d）所示，橫向截面顯微組織為等軸晶，晶粒尺寸明顯大于縱向截面晶粒，析出相在晶粒內部均勻分布。橫向和縱向截面存在一定量的細晶區。這是由于在熱等靜壓再結晶過程中，由于晶粒之間取向差異較大或與周圍粗晶的取向差異較大，部分細晶不能充分合并長大，導致熱等靜壓后仍存在少量相對較細的晶粒。

圖2（e）為鍛造Hastelloy X合金在固溶熱處理后的顯微組織。SLM成形合金的晶粒尺寸明顯大于鍛造Hastelloy X合金。這是由于再結晶的驅動力是快速加熱與冷卻過程中累積的殘余熱應力。與鍛造合金相比，SLM成形合金的殘余熱應力小于機械變形的應變應力，因此晶粒尺寸在靜態再結晶后大于鍛造合金的晶粒。這與SLM成形IN718合金固溶+時效處理后的結果相似[5]。鍛造合金中第二相的形態與密度也與SLM成形合金存在明顯差異，第二相的數量和密度遠低于SLM成形合金，并且主要分布于晶內或在晶界處聚集成較大的第二相，不沿著晶界連續分布。這是由于鍛造合金經過固溶處理后，第二相溶解于Ni基體中，而SLM成形合金進行熱處理+熱等靜壓處理，熱等靜壓后降溫速率較緩慢，約為6 ℃/min，使大量碳化物在降溫過程中析出。

熱處理+熱等靜壓后Hastelloy X合金掃描電鏡圖如圖3（a）所示，第二相同時分布于晶界和晶內，并在晶界處連續分布，這驗證了光學顯微鏡的分析結果。圖3（b）和（c）分別為第二相在透射電鏡中的形貌與能譜分析結果，半定量的能譜分析表明了第二相含有 47.2% （原子分數，下同）Cr、9.7% Mo、6.15% Fe、7.8%Ni和 26.9% C。第二相的衍射斑點如圖3（b）所示，表明第二相為立方結構。在SLM成形過程中，較高的凝固冷卻速率導致大量溶質元素固溶于γ-Ni基體中，得到過飽和的γ固溶體。在熱處理和熱等靜壓過程中，過飽和固溶體分解形成析出相。Hastelloy X合金中的典型析出相包括了M6C、M23C6、σ相和 μ相。第二相中含有較高含量的Cr、Mo和C，應為M6C或M23C6型碳化物。根據文獻[15]報道，M6C碳化物富含Mo元素，同時含有Cr、Ni和Fe元素，而M23C6碳化物中Cr元素含量遠高于Mo元素，因此該第二相應為M23C6碳化物。

2.2 拉伸性能

表2 SLM 成形與鍛造 Hastelloy X 合金的拉伸性能Table2 Tensile properties of Hastelloy X alloy produced by SLM and hot forging

表2為熱處理+熱等靜壓后SLM成形和鍛造Hastelloy X合金的室溫和高溫拉伸性能。由表2可以看出，SLM成形橫向試棒在室溫和600 ℃的抗拉強度和屈服強度均高于縱向試棒，伸長率則低于縱向試棒，呈現了高強度低塑性的特點。這表明經過熱處理+熱等靜壓的SLM成形Hastelloy X仍具有各向異性的性能特點。SLM成形Hastelloy X合金橫向和縱向試樣的室溫抗拉強度分別達到鍛件強度的98%和95%，而在600 ℃的抗拉強度則降低至鍛件的87%和84%。為了厘清SLM成形合金高溫拉伸性能較低的原因，對合金的高溫拉伸斷口形貌進行顯微分析，研究顯微組織對拉伸性能的影響。

2.3 斷口分析

圖4為SLM成形Hastelloy X合金縱向和橫向試棒在600 ℃的高溫拉伸斷口形貌。由圖4（a）可以看出，SLM成形合金縱向試棒宏觀斷口為杯錐狀斷口，由斷口中心的纖維區和斷口邊緣的剪切唇區組成。斷口中心的纖維區形貌如圖4（b）所示，可見裂紋以微孔聚合的形式萌生，沿徑向向外擴展，以韌窩為主，并且存在較多二次裂紋。當達到平面應力狀態時發生剪切斷裂后形成剪切唇區，如圖4（c）所示，剪切唇區較光滑，為較淺的剪切韌窩。如圖4（d）所示，SLM成形合金橫向試棒宏觀斷口平齊，粗糙度小，剪切唇相對較小，同樣由中心起始，以微孔聚合方式萌生擴展，表面分區不明顯。微觀斷口如圖4（e）和（f）所示，斷口組織主要為韌窩形貌，表明橫向試棒斷口同樣為韌性斷裂特征。

在SLM成形Hastelloy X合金中，縱向截面中部分晶粒形態為長度沿Z方向排列的柱狀晶，因此在縱向試棒中，由于晶粒為柱狀晶，垂直于拉應力方向晶界數量較少；相比之下，在橫向試棒中，晶粒基本為等軸晶，垂直于拉應力方向的晶界較多。由于裂紋通常在晶界第二相處萌生，并沿晶界擴展，因此橫向試棒中密度較高的晶界將產生更多的裂紋源，從而降低橫向試棒的伸長率。由于晶粒等軸，不同起源位置高度差較小，形成了相對平齊的斷口。

與鍛造合金相比，SLM成形合金中微米級碳化物數量密度明顯增大，并沿晶界連續分布。Hastelloy X合金為固溶強化合金，微米尺度碳化物析出相的形成不僅難以起到彌散強化的效果，反而降低合金元素的固溶強化效果，從而降低合金的高溫強度。此外，在高溫拉伸過程中，裂紋和損傷更容易在晶界以及晶界上的第二相萌生。因此，SLM成形合金的高溫抗拉強度和屈服強度明顯低于鍛造 Hastelloy X 合金。

3 結論

（1）熱處理+熱等靜壓后，Hastelloy X 合金縱向截面中部分晶粒為沿縱向方向排列的柱狀晶，而橫向截面中晶粒為等軸晶組織。立方結構碳化物顆粒在晶粒內部和晶界上大量析出，并在晶界處連續分布。

（2）SLM成形Hastelloy X合金常高溫拉伸性能均表現了各向異性特征。與縱向試棒相比，橫向試棒呈現了高強度低塑性的性能特征，兩者的拉伸斷口均顯示了韌性斷裂特征。

（3）SLM成形Hastelloy X合金的高溫拉伸性能明顯低于鍛造合金，橫向與縱向室溫抗拉強度分別達到鍛造合金的98%和95%，600 ℃高溫抗拉強度分別為鍛造合金的87%和84%。