飼料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星的測定

易建希

摘要：試驗(yàn)建立了飼料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星的高效液相色譜測定方法。飼料中的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星用乙腈-磷酸鹽緩沖液（pH7.0）提取，混合型陽離子固相萃取柱凈化，氨化甲醇溶液洗脫.0.025mol/L磷酸溶液（三乙胺調(diào)pH至3.0）：甲醇：乙腈（82：7：11）作為流動相，C18色譜柱進(jìn)行分離，檢測波長為287nm。結(jié)果表明，在0.5～50.0μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.999。該方法的檢測限為1.0mg/kg，定量限為5.0mg/kg。本法操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確，可用于飼料中洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星的測定。

關(guān)鍵詞：洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星;飼料;高效液相色譜法

1 引言

2015年9月中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布公告決定在食品動物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星4種獸藥（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2292號）。公告內(nèi)容：為保障動物產(chǎn)品質(zhì)量安全和公共衛(wèi)生安全，我部組織開展了部分獸藥的安全性評價(jià)工作。經(jīng)評價(jià)，認(rèn)為洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星4種原料藥的各種鹽、酯及其各種制劑可能對養(yǎng)殖業(yè)、人體健康造成危害或者存在潛在風(fēng)險(xiǎn)。根據(jù)《獸藥管理?xiàng)l例》第六十九條規(guī)定，我部決定在食品動物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星4種獸藥，撤銷相關(guān)獸藥產(chǎn)品批準(zhǔn)文號。因此本文建立了高效液相色譜方法對飼料中的洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、諾氟沙星進(jìn)行測定。

2材料與方法

2.1試劑與材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682規(guī)定的一級水。……