吸收池的配套性在分光光度計檢定中的作用

楊瑾

哈爾濱市計量檢定測試院 黑龍江哈爾濱 150036

1 正確的選擇比色皿

（1）比色皿根據材質劃分主要包括石英比色皿和玻璃比色皿兩種，各自相應的透光范圍分別是（0.12-4.5）μm和（0.4-4）μm。其中玻璃比色皿的吸收峰要比石英比色皿的數量多。石英比色皿和近紅外石英比色皿分別能夠對（190-2600）nm波長范圍內的不同種類光進行測量。兩種材質的比色皿在測量范圍上有著顯著的差別，在對于紫外光區進行測量時只能采用石英比色皿，如果采用玻璃比色皿則會產生較大的誤差。石英比色皿的純度和測量精度要高于玻璃比色皿，其價格也要高出玻璃比色皿很多，但其使用壽命卻相對較短，所以當被測光區間不在紫外光區時，最好采用成本較低的玻璃比色皿進行測量。在硬度上石英比色皿也要高出玻璃比色皿很多，所以玻璃比色皿相比于石英比色皿來說受到磨損的程度更高，石英比色皿的抗震性不如玻璃比色皿，較易破碎。

（2）較為常見的比色皿光程長度通常在0.5cm-10cm之間，要根據被測樣品的濃度來選擇比色皿的光程長度，如果樣品濃度較高，利用較長光程比色皿測得的吸光值也會較高，一般認為吸光度值在（0.1-0.7）Abs時是相對合理的范圍，超過了這一范圍之外，就會為測量引入較大的誤差。結合誤差理論，如果被測樣品濃度較低時，要采用光程長3cm、5cm、10cm的比色皿。標準比色皿內徑規格為（1.0×1.0×3.8）cm，容量為4mL。當待測樣品的容量在1000μL以下的狀況時，就需要采用用微量比色皿或超微量比色皿測量，這樣才能夠使得入射光完全照射到樣品上，得到更精確的測量數據。

（3）比色皿可以通過高溫冷凝和材料粘合兩種方式制造。高溫冷凝的方法通常是將石英粉或者玻璃粉高溫燒制，這種比色皿能夠耐弱酸弱堿的腐蝕。利用粘合劑粘合制造的比色皿，由于其耐高溫性較差，所以不能將其進行加熱，不然會使粘合處由于受到高溫斷裂，使樣品發生滲漏。

（4）比色皿必須配套使用，只使用單獨的比色皿進行測量會帶來很大的測量誤差，在對標準溶液工作曲線和樣品進行分析時，要利用相同的一組比色皿來完成。配對使用比色皿能夠降低測量誤差，但如果比色皿的的清潔程度、老化程度以及磨損情況都會影響到光的射入情況，引起測量誤差。所以在使用之前都要對其清潔程度和磨損程度進行檢查。在實驗當中可以得到，比色皿在不同方向上吸光度基本一致，配對后的比色皿吸光度也基本相同。

2 正確使用比色皿

比色皿通常是用玻璃制成，透光面采用光學玻璃為材質，其余兩面則選用磨砂玻璃。在利用比色皿對樣品進行測量時，透光面要和比色皿架以及入射光線垂直。同時保證透光面潔凈。在向比色皿中注入樣品溶液時，液面不得高出比色皿高度的2/3處，如果樣品溶液殘留到了比色皿的外壁，要利用濾紙吸干，避免往復擦拭。在向比色皿架當中防止比色皿時，要將透光面保證與光路的方向平行。如果待測樣品為一組濃度不同的溶液，要按照溶液濃度的由低到高來進行測量，這樣可以避免重復使用對測量引入的誤差。此外，溶液不可以長期存放在比色皿當中，避免對比色皿表面產生腐蝕，閑置新購買的比色皿，在啟用之前要進行先期的處理。

當使用過程當中如果對于比色皿的準確性有質疑時，可以利用常用波長，對一整套比色皿逐一進行對比測量，將其中一個比色皿的透射比調整支95%，其他比色皿的透射比則需要保證在其±0.5%的誤差范圍內。

3 正確維護比色皿

正確維護比色皿，主要是對其進行充分的沖洗，結合比色皿的自身特征，主要要利用溶液中和的方式來保證比色皿的潔凈。對于準確度要求不同的比色皿，其對應的清洗方式和清洗程度也有所不同。常用的比色皿只需利用水流沖刷后在同蒸餾水沖洗，自然干燥后放回到比色皿架當中。這里務必要在比色皿使用完畢后立刻進行清洗，避免樣品殘留時間過久對比色皿產生腐蝕。對于材質不一致的黑壁微量比色皿，通常利用棉球沾滿酒精擦洗。如果選用超聲波振動的方式對比色皿進行清洗，則要注意對其振動頻率的控制，保持毛玻璃處于下方位置，避免因受振動而產生破損。良好的清洗工作是一項精細的任務，能夠有效延長比色皿的使用壽命。

4 正確使用和維護比色架

在現場檢定過程中，分光光度計測量的記過重復性和偏差都會出現數值很不理想的狀況，通常這都是由于受到比色皿架的位置的影響，透光面和入射光并未處在同一直線。比色皿在比色皿架中放置時，期位置要保持豎直位置。光度計使用時間過久，拉桿同比色皿架之間會有松動，吸收池受到嚴重腐蝕，造成比色皿架的位置不能處于正確的位置，特別是721、722等手動可見分光光度計。這一現象是在實際測量過程中經常會存在的問題，推拉桿的微小變動都會導致測量結果的準確性降低，因此只有保持吸收池干燥，不生銹，不錯位，才能保證比色架準確使用。

5 結語

綜上所述，分光光度法具有時間短、效率快、結果準確可靠、能耗低、少污染的特點，適應于應急檢測、大批量樣品檢測中的應用，值得廣泛推廣應用。在對分光光度計測量過程中，吸收池部分引入的誤差來源是比色皿和比色皿架，所以只有合理的對其進行選擇和維護，才可以保證測量數據的準確性。