MOCVD設備與現代MOCVD技術研究

許堅強

摘 要：MOCVD，即金屬有機物化學氣相沉積法、金屬有機物氣相外延生長，是一種制備化合物半導體薄層的方法，應用于多個領域，如太陽能電池、半導體激光器、LED等。現有的MOCVD設備主要依賴進口，成本較高，因此MOCVD設備的研究對國防高端技術、新能源領域都很有必要。文章簡單分析了MOCVD設備以及MOCVD技術。

關鍵詞：MOCVD設備；MOCVD技術；反應腔

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.22.110

1 MOCVD設備構成

MOCVD設備包括了5個分系統，加熱系統、反應室、氣體輸運及尾氣處理系統、冷卻系統、控制系統等。

（1）反應腔結構。MOCVD設備中，反應腔是生長材料的部分，其設計會影響到材料生長好壞。反應腔可以分為垂直式、水平式兩種。垂直式反應腔的襯底表面和反應源的進氣方向是相互垂直的，整個襯底表面被反應源全部覆蓋，避免出現水平式反應腔中出現的消耗不均等問題。水平式反應腔的襯底設置在基座的水平方向，小直徑的進氣口向大直徑的進氣口過渡，氣體從襯底上流過，避免出現湍流，以保證層流。水平式反應腔實現均勻薄膜厚度的難度較大，因此水平式反應腔不能大規模生產，只適合用于研究。

（2）加熱系統、冷卻系統。MOCVD設備薄層的生長溫度在400-2000℃范圍內。加熱系統加熱的是發生反應的基底，向反應提供所需溫度，并且能夠滿足升溫降溫速度快、加熱均勻和溫度穩定時間短的要求。在反應腔中反應物均勻分布的情況下，基座表面熱場保持均勻就是提高薄層厚度均勻性的一種方式。

冷卻系統包括了氣體流道冷卻、噴淋腔壁冷卻、腔體中心管冷卻、加熱器電極冷卻、尾氣冷卻等，見圖1。

（3）氣體運輸系統。氣體輸運系統是 MOCVD設備成本的集中部位。因為所使用的載氣屬于超高純氣體，在輸運中要避免出現氣體被污染的情況，對調壓閥、輸運管道、切換組合閥、彎管連接頭、氣動隔膜閥等的光潔度、質量的要求非常高。同時，還有較多的高精度集成控制裝置，包括質量流量控制器、壓力控制器等。整個氣路設置了多個檢漏點，以防泄漏和為了定期維護設備。因此，氣體輸運系統的成本較高。

（4）整體控制系統。MOCVD設備有較多的控制參數，包括溫度控制、機片座旋轉控制、壓力控制、安全防護、氣流控制、故障報警分級處理和可靠性設計。溫度的升溫速率、跟隨性、穩定性、均勻性和控制精度等對結晶表面形貌、質量、量子阱結構的都有很大影響。在外延生長中，機片座的轉速通常為5-20r/分鐘，轉速采用的是全自動閉環控制。氣體流量采用的是質量流量計，利用D/A和A/D構成閉環控制。流量控制有較高的精度要求，快速響應氣流通斷要求，滿足多量子阱以及超晶格結構芯片生長的需要。MOCVD技術中，安全性一直是研究重點。MOCVD設備中使用了SiH4、H2等危險氣體，若氣體發生泄漏會威脅人員設備安全。在電氣設計中需要對手套箱、氣源柜進行氣體檢測。故障警報分級處理是將不同故障歸納為不同等級。如一級警報信息是指可能發生中毒、爆炸、火災等，會造成嚴重人員傷亡的事故，比如反應室過壓、氫氣泄漏、氫氣管道壓力過低等。二級警報是指有可能損壞設備或者造成工藝失敗的事故，如流量、旋轉、壓力、溫度參數偏差等，給出關鍵信息，提示故障狀況，并由操作人員進行處理。可靠性設計的重要部分可以使用高一級的元件，關鍵部分采取冗余設計或者降額設計，提升MOCVD設備的可靠性。

2 現代MOCVD技術研究

國內外的MOCVD設備通常運用的是氣態源輸運方式，然后進行薄層制備。氣態源MOCVD設備是以氣態方式把MO源輸運到反應室，通過氣體流量來控制反應室中的MO源流量，用氣態源MOCVD技術沉積一些功能性金屬氧化薄層，但為了避免輸運過程中出現分解的情況，要求選擇的金屬有機物應該具有較高的分子穩定性。部分功能性金屬氧化物有非常復雜的組分，元素合成具有較高蒸氣壓的液態MO源物質或者氣態MO源物質的難度較大，而蒸氣壓穩定性差的氣體不能利用鼓泡器輸送到反應室。

在薄層晶體生長過程中，MOCVD技術具有獨特優勢。第一，能夠在低溫中制備出較高純度的薄膜材料，降低材料的本征雜質含量，減少了熱缺陷。第二，薄膜材料能夠達到原子級精度。第三，使用質量流量計可以控制化合物的摻雜量與組分情況。第四，能夠高重復性、大面積及均勻的完成薄膜生長，可以用于工業化生產。第五，通過切換氣源，可以改變反應物的比例與種類，薄膜生長的界面成分發生突變，以實現界面陡峭。MOCVD技術能夠使化合物單晶薄膜在結構區域更加細微化，逐漸向膜厚超薄化、組分多元化方向發展。各種異質結材料逐漸增多，使得生長出來的半導體化物材料能夠滿足毫米波半導體器、新型微波、光電子器的要求。人們可以在原子尺度上設置材料結構參數，確定材料波函數與能帶結構，以此制備出量子微結構材料。

3 MOCVD技術的應用

MOCVD技術經過長期發展，可以滿足光電子技術和微電子技術的發展需要，也制備了inAs/inSb、GaInp/GaAs、GaInAsp/inp等多種類型的薄膜晶體材料系列。MOCVD技術解決了量大面廣的低廉價格與高難度的生長技術之間的矛盾。MOCVD技術的發展和化合物半導體器件的制造、材料研究的需求密切相關，也促進了新型器件的研究制造。當前，多種化合物半導體器件的制備均運用到了MOCVD技術，如量子阱激光器、SEED、HFET、HEMT、垂直腔面激光器、微腔、高電子遷移率晶體管、激光器、場效應晶體管等，促進了光電子技術、微電子的發展。目前軍事電裝備中的高溫半導體器、微波毫米器件以及光電子器件等也應用MOCVD與MBE技術，進行薄層材料生長。

4 結束語

MOCVD設備由五個部分組成，控制系統、氣體輸運及尾氣處理系統、加熱和冷卻系統、反應腔結構等。現代MOCVD技術也廣泛應用多個領域，如軍事、微電子等，也可以用于光學器件、超導薄膜材料、半導體器件、高介電材料等薄膜薄膜材料的制備中。但 MOCVD技術

的重要缺陷是還未研制出實時在位監測生長過程技術。近幾年來，提出的表面吸收譜方式可以實現在位監測，但不能廣泛推廣。總之，MOCVD技術是一種持續發展中的半導體超精細加工技術，其發展會在很大程度上促進光電子技術與微電子技術的發展，其應用前景也會更為廣泛。

參考文獻：

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[2]王衛星.MOCVD設備氣體輸運關鍵技術的研究[D].導師：劉勝，甘志銀.華中科技大學，2008.