響應曲面法優化微波干燥草果研究

黃孟陽，李華健，張明宇，劉秉國*，楊璽，劉鵬

(1.昆明理工大學 冶金與能源工程學院，昆明 650093；2.云南省特種冶金重點實驗室， 昆明 650093；3.云南省能源研究院有限公司，昆明 650550；4.復雜有色金屬資源清潔利用國家重點實驗室，昆明 650093)

草果(學名：Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie)[1]，是姜科，豆蔻屬多年生草本植物，是藥食兩用中藥材大宗品種之一[2]，草果作調味香料，也可以果實入藥，具有溫中健胃、消食順氣的功能[3]。草果90%作為香料主要應用于食品加工領域，只有10%應用于中藥和其他領域。為方便儲存，采摘的新鮮草果需要進行干燥處理。目前，草果的干燥主要有烘烤干燥和太陽光天然晾曬兩種方式[4-6]。傳統式烘烤干燥一般通過電烘箱或者烘房，需要嚴格掌握好烘烤溫度和時間，干燥時間長，干燥效率低，物料內部干燥效果不好，容易引起變質，而太陽光天然晾曬則需要考慮氣候、地理位置等因素，易被污染，干燥耗費時間長、大量耗費人工等。因此，需要一種高效、低耗、易控制的干燥方法解決傳統干燥過程中的問題。

微波能是一種清潔能源[7]，根據材料電磁特性的不同，能夠在其內部產生能量直接加熱材料。微波加熱[8,9]具有顯著的選擇性加熱、內部加熱、非接觸加熱等特點。本研究利用響應曲面法(RSM)考察了微波條件下各因素對草果脫水量的影響規律，以便為草果的微波干燥提供理論依據。

1 實驗

1.1 實驗原料及含水量測量

實驗所用原料來自云南怒江某草果生產區，草果顆粒飽滿完整，大小一致。草果含水量的測定依照GB 5009.3—2010《食品中水分的測定》方法。通過上述方法測出本批草果的濕基含水量約為73.42%。

1.2 實驗設備及方法

實驗采用昆明理工大學非常規冶金教育部重點實驗室自主研制的微波反應器，微波頻率為2.45 GHz，功率為0～3 kW連續可調。固定功率為1.0 kW，物料量為40 g，將稱量好的草果擺放在微波耐熱陶瓷坩堝內，放入微波反應器中進行干燥。間隔一定時間后將草果取出，冷卻后稱重，然后再放入反應器中繼續干燥，直至最后2次干燥稱重差值小于0.1 g。多次重復實驗取平均值后得到微波干燥曲線。

依據公式(1)計算每組試驗的脫水量。

(1)

式中：η為干燥t時間后草果脫水量，%；M0為草果初始含水量，%；Mt為微波干燥t時間后草果含水量，%。

1.3 響應曲面法優化設計

在探索性實驗基礎上，選擇微波作用時間、微波功率、物料量為自變量，脫水量為響應值，進行Box-Behnken優化設計，見表1。

表1 Box-Behnken方案設計的因素和水平編碼值Table 1 The factors and coding values of Box-Behnken design

以草果脫水量為預測響應值的擬合模型方程[10]：

(2)

式中：λ為預測的響應值； α0為常系數；αi為線性系數；αii為二次方系數；αij為相互作用系數；χi，χj為實驗因素。

2 結果與討論

2.1 微波干燥實驗

根據微波干燥實驗，得到草果脫水量、含水量與微波作用時間的微波干燥曲線，見圖1。

圖1 微波干燥曲線Fig.1 The microwave drying curve

由圖1可知，微波干燥前6 min干燥速率保持較高水平，因為微波干燥的加熱均勻性的特點，草果表面和內部水分很快得到熱量而迅速蒸發，在溫度梯度、蒸氣壓梯度的共同驅使下快速向外蒸發；在6 min之后，內部的溫度梯度、蒸氣壓梯度優勢不再明顯，草果細胞的干燥收縮使得向外擴散阻力逐漸增大，干燥速率明顯下降。微波干燥草果過程整體呈現出降速干燥規律[11]，符合微波干燥的典型內部條件控制特征。

2.2 響應曲面模型及精確性分析

基于Box-Behnken(BBD)設計法獲得的草果微波干燥設計方案和實驗結果見表2。

表2 微波干燥草果RSM設計方案及實驗結果Table 2 RSM design scheme and experimental results of microwave drying of Amomum tsao-ko

由表2可知，以脫水量(λ)為因變量，微波作用時間(χ1)、微波功率(χ2)、物料量(χ3)對本實驗數據進行回歸分析擬合得到脫水量的二次多項式回歸方程，見式(3)：

λ=38.571+6.574χ1+46.191χ2-2.115χ3-1.228χ1χ2+0.026χ1χ3+0.725χ2χ3-0.225χ12-21.179χ22+0.011χ32。

(3)

響應曲面優化設計中，模型的準確性直接影響實驗的真實誤差以及最終結論。利用方差分析回歸方程中系數的顯著性可以進一步判斷模型的有效性[12]，模型可信度及方差分析結果分別見表3和表4。

表3 模型可信度分析Table 3 The credibility analysis of the model

表4 回歸方程的方差分析結果Table 4 The analysis of variance for regression equation

由表4可知，該模型的F值為29.59，Prob>F值的概率小于0.0001，表明模型顯著，精確度高，模擬效果好。當變量的Prob>F值的概率<0.05時，認為該項對模型影響顯著χ1， χ2，χ3，χ2χ3， χ12， χ22， 對脫水量影響顯著，其中微波作用時間和微波功率χ1，χ2，χ12， χ22對脫水量的影響顯著，表明影響因子對響應值不是簡單的線性關系；而物料量影響不顯著。

依據方差分析結果，在實驗研究范圍內，微波干燥草果脫水量殘差正態概念圖和脫水量試驗值與預測值的對比，見圖2和圖3。

圖2 脫水量殘差正態概念圖Fig.2 Normal conceptual diagram of dewatering amount residues

圖3 草果脫水量的預測值與實驗值對比Fig.3 Comparison of predicted and experimental values of Amomum tsao-ko dehydration amount

由圖2和圖3可知，實驗殘差分布在常態范圍內，實驗選取的模型合適；實驗值與預測值吻合良好，實驗值基本上平均分布于預測線周圍。響應曲面設計(BBD)的實驗模型能夠很好地反映微波干燥草果過程中自變量與響應值之間的實際規律。

2.3 脫水量λ的響應曲面分析與優化

圖4 微波作用時間和微波功率對草果脫水量的影響(30,40,50 g)Fig.4 Effects of microwave time and microwave power on dehydration amount(30,40,50 g)

由以上方差分析可知，在影響草果脫水量的因素中，微波作用時間和微波功率影響顯著，物料量影響不顯著。三因素及其交互作用對脫水量的影響見圖4～圖6。

由圖4可知，響應曲面較陡，微波作用時間與微波功率對脫水量的影響顯著，與方差分析結果相一致。隨著微波功率和微波作用時間的增加，脫水量也逐漸增加。由圖4可知，草果微波干燥過程呈現出降速趨勢，這是因為微波干燥屬于典型內部條件控制干燥過程[14]，微波直接加熱內部，與表面產生較大溫度梯度和蒸氣壓梯度，兩者作為水分傳質推動力，前期脫水速度很快，但隨著時間增加，溫度梯度減小，內部水分減少造成蒸氣壓減小，使得脫水速度逐漸降低。

由圖5和圖6可知，微波作用時間和微波功率對脫水量影響顯著，而物料量的變化對脫水量影響不顯著。物料量的增減對于時間和微波功率對脫水量的影響趨勢沒有顯著影響，但可以看出，在低功率條件下，物料量少時脫水量要略高于物料量多的情況。而在高功率的條件下，物料量越大，脫水量越高。

圖5 微波作用時間和物料量對草果脫水量的影響(0.5,1.0,1.5 kW)Fig.5 Effects of microwave time and material quantity on dehydration amount(0.5,1.0,1.5 kW)

圖6 微波功率和物料量對草果脫水量的影響(5,10,15 min)Fig.6 Effects of microwave power and material quantityon dehydration amount(5,10,15 min)

本實驗經Design Expert軟件優化分析，得到最終工藝參數，見表5。

表5 優化工藝參數Table 5 The optimum process conditions

在上述工藝條件下，預測相對脫水率為76.32%，為驗證響應曲面優化設計的可靠性，對其工藝參數進行了3組平行實驗，取平均值為75.66%，與預測值相差0.66%，說明實際值與理論值較吻合。

3 結論及展望