核主泵清潔度控制及檢測方法

郭永珊，李連海，李暉，王學宇

（沈陽鼓風機集團核電泵業有限公司，遼寧 沈陽 110869）

核主泵產品的各組成模塊（零件）在制造階段就必須達到核電廠最終投入運行時所要求的清潔度等級。對于核主泵的清潔度而言，其清洗質量標準極為嚴格，要提高核主泵的清潔度，必須對核主泵的清洗過程進行分析，既要了解何種因素使核主泵的清潔度受到影響，又要全面了解問題產生的原因，并制定相應的提升手段。核主泵的清潔度是指核主泵中被檢件被檢部位的清潔程度，用規定方法從規定部位采集到的雜質微粒的大小和重量來表示。在制造核一級設備時，在加工制造過程中必須使用一些不能滿足標準的耗材，如切削液、PT檢查用試劑、記號筆等。為了能夠保證最終產品的表面清潔質量要求，就需要有一種方法來保證在加工制造完成后可以把表面殘留的物質去除，達到清潔要求，同時需要一種檢測該控制清潔度的方法是否達到規定要求的檢測方法。本文結合多年實際工作經驗，詳細闡述了核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法和清潔度控制的檢測方法。

1 核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制方法

1.1 試驗樣件選取

選擇1Cr18Ni9Ti作為實驗樣件材料（與核主泵所用材料一致），樣件表面粗糙度等級為Ra=3.2。

1.2 清潔試劑

對所用清潔試劑（酒精或丙酮，其純度為98%～99.9%）進行化學成分分析并記錄，主要分析其中氟離子和氯離子的濃度和含量。

1.3 試驗樣件初步清洗

首先使用A級水對樣件表面初步清洗，再用無塵布蘸清潔試劑（酒精或丙酮）對試件進行擦拭清洗，直至達到用照度500勒克斯的光源對光檢查，按人的正常視覺靈敏度，無可見污染，即認定為合格。在擦拭清洗、搬運試件及檢查時操作者必須佩戴聚乙烯手套防止對樣件的二次污染。

1.4 試驗樣件上施加核主泵制造過程中所用耗材

將核主泵制造過程中所用耗材（切削液、PT試劑、或記號筆）施加在試件上，其在試件上的施加方式按照核主泵制造過程中所用耗材的實際施加方式進行。

1.5 試驗樣件的清洗

將施加過切削液、PT試劑或記號筆的樣件先用A級水沖洗，再用百潔布進行初步清洗，然后佩用無塵布蘸清潔試劑乙醇或丙酮進行擦拭清洗，直至達到用照度500勒克斯的光源對光檢查，按人的正常視覺靈敏度，無可見污染，即認定為合格。清洗完成后應做好防護，在整個過程中操作者應佩戴聚乙烯手套，以免污染試件表面。A級水（ASME）標準為：氯離子≤0.15ppm，氟化物≤0.15ppm，電阻率≤2.0微歐姆/cm，總固體物≤0.5ppm，pH值范圍6.0～8.0。

2 核主泵制造過程中所用耗材的清潔度控制的檢測方法

該方法是對經清潔度控制方法處理后的實驗樣件其表面的清潔度進行檢測，以確定其清潔度是否達到要求，具體步驟如下。

2.1 操作步驟

（1）將若干個醫用紗布放入2升的燒杯內，燒杯內加入1升A級水，搖動兩分鐘；將水倒入其它容器，擠出紗布上多余的水；用1升A級水再倒入裝紗布的2升燒杯內，蓋上燒杯，放到熱源上，煮沸15分鐘；然后從熱源上取下燒杯，冷卻后倒出水。

（2）在燒杯中加入A級水并在攪動條件下沖洗紗布，重復操作2～5次后，擠出紗布中多余的水，重新填入1升試劑水，蓋上燒杯，放到熱源上煮沸15分鐘。

（3）從熱源上取下燒杯，冷卻；從2升燒杯內取出25毫升溶液裝入事先清洗好的聚乙烯容器內。

（4）用0.45微米無鹵素濾紙過濾聚乙烯容器內溶液，過濾后的溶液按所需量放入50毫升容積的燒瓶內，分析氟離子和氯離子濃度。

2.2 取樣

用清洗過的無鹵素聚乙烯手套從燒杯中取出兩片紗布，一片作為取樣紗布，另一片作為干凈紗布；用取樣紗布擦拭實驗樣件上，將擦拭后的取樣紗布和另外一片干凈紗布分別放入無鹵素的清洗過的聚乙烯袋子內；下一步從聚乙烯袋子內取出取樣紗布和干凈紗布，分別放入燒杯內，每個燒杯內加入A級水，蓋好燒杯后將溶液加熱到沸點，持續30分鐘，在加熱過程中攪動紗布；然后冷卻裝有取樣紗布的燒杯和裝有干凈紗布的燒杯，用無鹵素濾紙過濾燒杯內溶液后，按所需量分別加入到兩個50毫升容積的燒瓶內。

2.3 計算

首先分析出裝有取樣紗布燒杯內溶液的氟離子和氯離子濃度，再分析出裝有干凈紗布燒杯內溶液的氟離子和氯離子濃度，然后用分析出的裝有取樣紗布燒杯內溶液（擦拭溶液中）的氟離子和氯離子濃度分別乘以總的擦拭溶液量，從而計算氟離子和氯離子的總重量，減去在干凈紗布中檢出的氟離子和氯離子的總重量，用所得數值除以試件取樣面積，所得結果即為單位面積上氟離子和氯離子的質量。

2.4 判定

將計算出的實驗樣件單位面積上氟離子和氯離子的質量與所需清潔度要求作對比，即可判斷出清潔后的實驗樣件的清潔度是否符合要求。實際試驗過程及檢測結果描述：選取1Cr18Ni9Ti作為實驗樣件材料的尺寸為長度500mm、寬度400mm、厚度10mm，樣件表面粗糙度等級為Ra=3.2，實驗樣件的數量為4個，編號為1-4號；按照核主泵制造過程中所用耗材的實際施加方式進行；具體為：PT試劑施加在1-2號樣件上，切削液施加在3-4號樣件上，施加后1、3號樣件準備用乙醇清洗，2、4號樣件準備用丙酮清洗。PT試劑的施加方式為用灌裝噴劑直接噴涂在試件上，切削液的施加方式為用小型水泵控制其流量及出口壓力使之與實際生產中的要求一致。然后按照1.3試驗樣件初步清洗—2.3計算方法進行試驗，將樣件等送遼寧省科學分析研究院進行數據檢測，檢測結果見表1。

表1 濕紗布樣品的F-和Cl-殘余檢查結果

注：4塊用于試驗的濕紗布送檢樣品（1#～ 4#）：

1#濕紗布用來清理不銹鋼表面的PT試劑；

2#濕紗布用來清理不銹鋼表面的巴索4000CF切削液；

3#濕紗布用來清理不銹鋼表面的巴索2000切削液；

4#濕紗布用來清理不銹鋼表面的嘉實多T15切削液。

上述步驟中分析氟離子的依據標準為“氟化物分析程序”，分析氯離子的依據標準為“判定氯化物分析程序”，“氟化物分析程序”為化學抑制離子色譜法-ASTM D1179，1.2.4 方法B和化學抑制離子色譜法-ASTM D4327，1.2.5，“判定氯化物分析程序”為化學抑制離子色譜法-ASTM D4327，1.2.5和離子分選電極法-ASTM D512，1.2.3 方法C。

（注：上述清潔度控制方法和檢測方法中操作過程中所用聚乙烯手套使用前經過A級水清洗；檢測方法操作過程中所用聚乙烯容器、無鹵素濾紙和聚乙烯袋子使用前都經過A級水清洗。）

3 結語

本方法先對樣件清洗，模擬實際生產中用到的物質使用過程。檢查合格后對需要驗證的物質涂抹到樣件表面。再次清洗，清洗時先用預先經過化驗的A級水沖洗，然后用酒精和丙酮分別擦拭。這時使用的酒精和丙酮都是通過化學分析檢測，能確定其具體的微量元素，這也是后期分析的依據。擦拭到一定效果以后，通過醫用紗布的取樣，來分析化驗表面殘留物的數量。醫用紗布不可能達到100%的純度，所以我們把取樣的醫用紗布制備了兩份，分別進行化學分析，并對其結果進行比對。然后重復上述操作，在擦拭的時間及擦拭后的效果有所不同的前提下，再進行分析化驗和比對，最終獲得能夠滿足核一級設備清潔要求的清洗方法。