探討火焰原子吸收法測定巖石、土壤中微量銀

宛瑞靜

（河南省有色金屬地質礦產局第一地質大隊，河南 安陽 455004）

隨著近年來分析儀器技術的不斷發展，這些測定儀器在地質樣品檢測中的精密度、準確性具有了更大的提升，但測定要求也隨之而變，當然這與傳統的測定方法無法滿足人民群眾的日常生活需求和工業生產是息息相關的。外加其他測定方法操作復雜、耗時長、成本高等特點，使得創新微量銀測定方法更為迫切[1]。但就目前國內外與微量銀測定情況來看，由于相關報道相對較少，特別是我國國內，因此想必筆者開展這樣的測定實驗是更具現實意義的。

1 試驗明細

1.1 儀器與試劑

①儀器：曼原子吸收分光光度計，型號為AAS-5000型，波長范圍：190nm～900nm，電源： AC 220V/50HZ；功率： 150VA；工作環境溫度： 10℃～35℃；工作環境濕度：≤80%；生產單位：達豐瑞分析儀器公司。②試劑：在250ml燒杯中置入1.000g高純金屬銀，加入50ml硝酸（HNO3）；在低溫條件下加熱至溶解，待冷卻，將冷卻后的試劑移至棕色容量瓶（1000ml），定容，搖勻，并保證此時銀質量達到1000ug/ml[2]。

1.2 樣品處理

在50ml小燒杯中置入1.00g銀試樣，加少許水將試樣潤濕，接著加入氯化氫（HCl）溶液15ml后將其放在電熱板上加熱，待煮沸5min后關火冷卻；待冷卻后加入5ml硝酸，然后采用低溫加熱至分解，蒸干。最后用10%硝基鹽酸（3HCl·HNO3）浸取與定容（10ml），待澄清后測定。

2 結果

2.1 酸度選擇

往備好的8份劑量（1ug/ml）相同的銀標準溶液中加入不同量（0、2、4、6、8、10、15、20%）硝基鹽酸，在實驗條件相同的條件下對其進行測定，從測定結果來看，最終獲取的硝基鹽酸與吸光度值（表1）。從檢測結果來看，當硝基鹽酸體積分數在6%～15%區間時，銀的吸光度值最高，值得注意的是，無論是從以往的實驗研究還是本次實驗均可看出，由于酸度太大對霧化器有腐蝕作用，因此本次實驗中的測定均選用10%硝基鹽酸作測定介質，且銀的吸光度值最高，為.0311。

表1 不同酸度狀態下的銀的吸光度值統計

2.2 標準曲線與檢出限

①標準曲線：將備好的6份銀標準溶液（0.00、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00ug/ml）采用10%硝基鹽酸進行稀釋處理，經最終測定后得到相關系數為0.999的標準曲線。②檢出限：測定配置完成的20個試劑空白溶液，最終所得檢出限為0.0022ug/ml。

2.3 精密度實驗

選取GBW07203標準樣品在相同條件下共測定18次，結果：精密度良好。經計算，平均值：8.142。能滿足巖石、土壤樣品中微量銀測定要求。詳見表2。

表2 GBW07203標準樣精密度實驗統計結果

2.4 準確度實驗

選取GBW07301～GBW07306共6種國家一級標準物質于本研究中的微量銀標準值對比分析，經驗證發現，本研究中測定的微量銀準確度與標準值相符。詳見表3。

表3 樣品準確度實驗結果對比

3 討論

（1）火焰原子吸收法的應用情況簡析。就目前情況來看，采用火焰原子吸收法（空氣—乙炔）對微量元素進行測定的實驗已經較為普遍，且可準確測定的微量元素能達到PPM級者有鈉、鎂、鈣、鋇、錳、鐵、金、銅、銀、鋅等[3]。

值得注意的是，有學者對當前火焰原子吸收法在微量元素中的測定方法進行改進，尤其是在微量銀測定方面的改進，使得微量銀的利用率得到了大大的提升，這對工業生產和人們日常生活種對銀的需求都是極有好處的。

（2）火焰原子吸收法的優勢分析。在本研究中，通過對火焰原子吸收法對微量銀的測定結果來看，方法簡便、快速、低成本、高準確率和高精密度等都是該方法的主要特點。對巖石、土壤中的微量銀的回收率保持在97.40%～102.90%之間，能有效的達到國一級標準。

同時火焰原子吸收法有良好的全反射光學系統、自吸扣背景、獨特的全鈦燃燒器、自動調節負高壓、燈電流裝置、自動調整最佳元素燈位置、自動點火、自動熄火保護等設備。因此給實驗測定提供了更好的實驗環境和設備環境，保證實驗測定準確性。