劉 欣
(撫順特殊鋼股份有限公司,遼寧 撫順 113001)
早在1965年時,分析化學(xué)技術(shù)便獲得了一定的進步。因為激光和等離子體等技術(shù)的發(fā)展,分析化學(xué)在實驗和方法上產(chǎn)生了一些改變,出現(xiàn)了很多新的儀器設(shè)備。如今,一些企業(yè)甚至開始使用大型精密儀器,提高了鋼鐵分析檢測的效率。
過去的鋼鐵分析檢測,通常采用的是“濕法分析”,這種分析方法強度和穩(wěn)定性低,而且容易產(chǎn)生誤差,甚至無法滿足使用需求。如今很多冶金企業(yè)都采用了光電直讀光譜儀、X熒光光譜儀,對儀器進行了改進。該類儀器借助物理電能進行激發(fā),從而促使試樣中化學(xué)元素原子能形成各種光譜,最終使其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘朳1]。
儀器分析可以同時對不同的元素進行檢測,直讀光譜法在爐前分析的過程中,短時間便可以了解鋼鐵中30種不同元素的情況,從而方便在鋼鐵生產(chǎn)過程中進行控制,提高煉鋼的效率。
此外,儀器分析對樣品進行處理,比化學(xué)分析更加簡單,能提升分析速度。將儀器化分析方法用在鋼鐵檢測中,促使試樣備至過程更加簡單。試樣僅僅需要簡單的拋光加工即可,取消了手工分析法中很多的繁瑣流程,比如比色分析、化學(xué)分析、人工處理等。
因為在儀器分析法中采用了先進的信息技術(shù),所以也提高了儀器運行的智能化程度,能完成自動進樣、自動校驗、數(shù)據(jù)處理、故障處理等方面的工作。
如今,分析儀器正在朝著智能化的方向發(fā)展,主要體現(xiàn)在這些方面:分析儀器和計算機技術(shù)、微電子技術(shù)進行結(jié)合,功能也越來越多。借助計算機控制器、數(shù)字模型來對參數(shù)進行采集、運算、統(tǒng)計、處理,促使分析儀器能更好的處理數(shù)據(jù)。此外,數(shù)字圖像處理系統(tǒng)促使分析儀器的數(shù)字圖像處理功能更加完善。分析儀器和其他技術(shù)結(jié)合,使得測試速度更快,分析試樣更加微量化。相信在將來,分析儀器還會朝著微型化、智能化、多功能化的方向發(fā)展。
過去的熱學(xué)、光學(xué)、電化學(xué)、色譜、光譜類分析技術(shù)逐漸從化學(xué)精密機械結(jié)構(gòu)、人工操作模式轉(zhuǎn)變?yōu)楣狻C、電、算結(jié)合的先進模式。這種模式擁有自動診斷、自動管控、調(diào)節(jié)、智能化操控等功能。
多功能的配置模式,多功能計算機軟硬件一般包括了這些部分:曲線擬合、參數(shù)處理、參數(shù)分析、智能化控制、自動報警、通訊模塊等。同時,這些功能為分析檢測提供了更多的便利[2]。
一般情況下,化學(xué)分析法多用在常量分析中。但儀器分析法里除了X射線熒光分析被用在常量分析中,大多數(shù)儀器分析都被用在微量、痕量分析中。舉個例子,試樣里有ppm鐵,要用0.01標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,所消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積僅僅只有0.3ml。因此,滴定管的滴定誤差大概是0.03ml,不能被用在容量分析中,更無法測定其中的微量鐵含量。然而采用鄰菲羅淋作為顯色劑,則能快速的對微量鐵進行比色測定。一般的比色法,相對靈活性是pp級()。而質(zhì)譜法、原子熒光法、氣相色譜法則能測ppb(),有些甚至可以達到測試ppb()的程度。此外,電子探針法、激光光譜法的靈活度可以達到10-12g的程度。
儀器分析法所需要的試樣不多,比如紅外光譜法的試樣只需要3mg,質(zhì)譜法的試樣僅僅需要10-12g。特別是電子探針法、離子探針法等,所需要的試樣更是非常少,僅僅需要對鋼鐵進行表面分析即可。
光譜分析的相對誤差是5到19%,如果含量超過了1%,那么光譜度的準(zhǔn)確度則非常低。如果含量低于0.1%,那么準(zhǔn)確度則比化學(xué)分析法更高。該方法一般被用在微量分析、痕量分析方面。所以,光電直讀光譜儀可以被用在分析鋼鐵的化學(xué)成分中。
如果濃度范圍非常大,那么X熒光分析則能獲得較高的準(zhǔn)確度。一般情況下,除了較輕的元素以外,不管是痕量還是常量,都可以進行分析。所以X熒光光譜分析儀普遍被用在生鐵以及其他礦類化學(xué)成分的分析中。
如今,很多分析儀器和附屬機械的體積都很大,而且?guī)в形⑻幚砥鳌⑽C系統(tǒng)等。特別是聯(lián)用機更是由很多機器組成,比如色譜儀主要包括了質(zhì)譜儀、色譜儀兩個部分,而離子探針分析儀則由質(zhì)譜儀與等離子體設(shè)備所構(gòu)成,電子探針分析儀則是由X射線光譜儀、顯微鏡所構(gòu)成。這些設(shè)備非常昂貴,甚至需要從國外引進。在使用過程中,必須對這些儀器進行維護、保養(yǎng),成本很高,所以這些儀器設(shè)備并未得到普及[3]。
因此,分析檢測儀器還具有較大的發(fā)展空間,需要進行一定的拓展。相關(guān)技術(shù)人員和研發(fā)人員要投入更多的精力,對產(chǎn)品進行開發(fā)、設(shè)計和改進,為鋼鐵分析檢測儀器的技術(shù)發(fā)展提供更大的助力。
化學(xué)分析法的相對誤差可以被控制在0.2%以下,一些儀器分析法能達到化學(xué)分析法的準(zhǔn)確程度,這些儀器分析法包括了庫侖滴定法、電重量法等。然而大多數(shù)儀器分析法都存在誤差,誤差范圍在±1%到5%之間,有時甚至?xí)^10%。盡管如此,這對于痕量、微量而言卻是合理的。舉個例子,如果測試得到的結(jié)果是:Cu的含量在17到22ppm之間,那么其和實際含量僅僅只差±2ppm。如果采用比色法測定出的相對誤差是±10%,則可以了解Cu的含量在18到23ppm之間,和真實含量僅僅只差±2ppm,也就是2%,所以分析結(jié)果被認為是滿足要求的。然而在進行常量分析的時候,很多儀器分析法因為存在較大的相對誤差,所以不合適被用在常量分析中。
因為儀器分析屬于一種相對分析法,很多儀器分析都要將化學(xué)純品作為樣品,這些化學(xué)樣品又需要化學(xué)分析法來了解其中的成分。在一些儀器分析法中,對樣品進行處理時要借助化學(xué)分析法來進行確定。采用全新的儀器分析法時,一般需要通過化學(xué)分析法來進行驗證。特別是分析復(fù)雜成分,更是需要將儀器分析法與化學(xué)分析法進行結(jié)合。舉個例子,分析主含量時要用到化學(xué)分析法,分析微量雜質(zhì)時則要用到儀器分析法。所以,儀器分析法和化學(xué)分析法之間相得益彰,在運用過程中要取長補短、優(yōu)勢互補。
為了促使儀器分析技術(shù)更加完善,也為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,要建立專業(yè)的技術(shù)團隊。整個團隊要涵蓋計算機技術(shù)人才、自動化技術(shù)人才、儀器維修人才等,這樣才能為鋼鐵分析檢測提供一定的技術(shù)保障。而且整個技術(shù)團隊要互相配合,共同協(xié)作,對儀器的問題和缺陷進行改進。此外,也要由化學(xué)分析人員對改進后的結(jié)果進行驗證,保障結(jié)果的準(zhǔn)確度。通過這樣的方式,能推動儀器分析技術(shù)的大力發(fā)展[4]。
綜上所述,雖然冶金企業(yè)鋼鐵分析檢測的儀器化存在很多優(yōu)勢,比如多功能、智能化、靈活性強等,但同時也產(chǎn)生了一些問題,這些問題不利于檢測工作的進行。只有促使儀器分析技術(shù)得到一定的完善,才能滿足冶金企業(yè)鋼鐵生產(chǎn)的需要。