液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全檢測(cè)中的應(yīng)用研究

周迎楠，高澤岳，王圣博，張雨桐

（吉林省安信食品技術(shù)服務(wù)有限責(zé)任公司，吉林長(zhǎng)春130118）

液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，綜合了液相色譜對(duì)復(fù)雜化合物的高分離能力和質(zhì)譜對(duì)化合物準(zhǔn)確的鑒別功能，可實(shí)現(xiàn)多種化合物的同時(shí)測(cè)定，大大縮短了分析時(shí)間，提高了分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。因此，液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景[1]。

1 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用研究新進(jìn)展

許韓等總結(jié)了高效液相色譜（HPLC）與質(zhì)譜（MS）的原理特點(diǎn)，反相高效液相色譜常用流動(dòng)相、固定相的特點(diǎn)以及常用檢測(cè)器的種類(lèi)及近年來(lái)高效液相色譜與液相—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在水中農(nóng)藥殘留和抗生素、工業(yè)污染物、生物性毒素、元素類(lèi)污染物檢測(cè)中的應(yīng)用，列舉出目前各研究的主要前處理方法、色譜與質(zhì)譜條件、檢測(cè)靈敏度、準(zhǔn)確度與精密度等信息；指出高效液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用在使定性更準(zhǔn)確的同時(shí)可在一定程度上提高檢測(cè)的靈敏度，僅用高效液相色譜在對(duì)水中痕量物質(zhì)的檢測(cè)中更依賴(lài)于固相萃取、固相微萃取、液—液萃取等前處理手段富集待測(cè)物；展望了高效液相色譜作為一種分離手段與其他儀器作為一種檢測(cè)器聯(lián)用的應(yīng)用前景[2]。

孫興權(quán)等針對(duì)我國(guó)現(xiàn)階段較為突出的違法使用農(nóng)獸藥、濫用食品添加劑、非法添加非食用物質(zhì)和摻雜使假等食品欺詐問(wèn)題，綜述近 5年來(lái)液相色譜—高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在該領(lǐng)域的應(yīng)用情況。重點(diǎn)介紹了高分辨質(zhì)譜，主要是飛行時(shí)間質(zhì)譜和靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜技術(shù)的定向篩查和非定向篩查功能在食品欺詐檢測(cè)鑒別中的應(yīng)用，為解決該類(lèi)食品安全問(wèn)題提供了有益參考[3]。

彭雪等合成了新型化學(xué)衍生試劑羅丹明B酰肼（RBH），并建立了RBH柱前衍生—高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法。樣品經(jīng)甲醇提取后用RBH衍生化，采用液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示：試劑RBH具有很好的質(zhì)譜檢測(cè)靈敏度，對(duì)苯甲醛的衍生化反應(yīng)高效、專(zhuān)一。苯甲醛在0.05～6.00ng/mL時(shí)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9962，該方法檢測(cè)限和定量限分別為 0.80×10-3，2.71×10-3ng/mL，加標(biāo)回收率為93.3%～104.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%～2.6%。該方法選擇性好、靈敏度高、檢測(cè)限低，可滿足蜂蜜中苯甲醛殘留的測(cè)定[4]。

侯麗娜等建立了生豬尿中克侖特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇?xì)埩魴z測(cè)的(HPLC－ MS/MS)。豬尿經(jīng)酶解后，通過(guò)調(diào)pH值為 9.5、用 OasisMCX萃取柱子依次用 5mL甲醇，5mL水活化，取備用液全部過(guò)柱，再依次用 5mL水、5mL2%的甲酸水溶液、5mL甲醇淋洗，減壓抽干，用 5mL 5%的氨水甲醇溶液洗脫，洗脫液在 50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲堄辔镉?.5mL的甲醇水（1∶9）定容，同時(shí)，對(duì)樣品基質(zhì)影響的分析、凈化過(guò)程的質(zhì)譜條件、梯度洗脫條件等進(jìn)行了優(yōu)化得出較好的實(shí)驗(yàn)效果[5]。

張子臣等研究了食品中利用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行檢測(cè)的方法，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法具有檢測(cè)限低、分離能力強(qiáng)、定量定性結(jié)果可靠、分析范圍廣、分析時(shí)間快等優(yōu)點(diǎn)，已在農(nóng)藥殘留、食品添加劑、獸藥殘留、工業(yè)染料等非法添加物的檢測(cè)中得到了廣泛的應(yīng)用。隨著研究方法的深入和儀器的普遍應(yīng)用，LC-MS-MS技術(shù)有望成為檢測(cè)食品中的標(biāo)準(zhǔn)方法。文章歸納總結(jié)了現(xiàn)階段，LC-MS-MS技術(shù)檢測(cè)罌粟殼成分的研究最新進(jìn)展，主要是對(duì)前處理方法和檢測(cè)的條件進(jìn)行研究，分別介紹了前處理的原理、方法的優(yōu)化、儀器條件的選擇，以及近些年液質(zhì)聯(lián)用儀在罌粟殼成分檢測(cè)方面的應(yīng)用，總結(jié)了液質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)罌粟殼成分可能遇到的問(wèn)題及建議，為食品中罌粟殼殘留監(jiān)控提供了參考[6]。

2 展望

液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)在現(xiàn)代檢測(cè)技術(shù)中的優(yōu)點(diǎn)相對(duì)較多，但是，由于使用儀器設(shè)備較為復(fù)雜，價(jià)格耗材比較昂貴等原因，沒(méi)有得到廣泛的應(yīng)用。然而，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，分析的廣泛性和超強(qiáng)的分離能力以及對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，還有分析時(shí)間的優(yōu)越等優(yōu)勢(shì)，在食品安全檢測(cè)中還是受到了很多人的喜愛(ài)。在以后的研究中，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展進(jìn)步，液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)有望成為食品安全檢測(cè)中的常用手段 。