輕稀土萃取La/Ce、CePr/Nd聯(lián)動分離工藝研究

周武風(fēng)，戴裕龍，張五國，劉建峰，蔡建安

（江西金世紀(jì)新材料股份有限公司，江西省稀土材料工程技術(shù)研究中心，江西南昌 330013）

輕稀土含量多、應(yīng)用范圍廣、用量大，是稀土元素中重要的組成部分。20世紀(jì)90年代以來，我國稀土科技人員進行了多年的研究、探索和實踐，提出了稀土模糊聯(lián)動萃取技術(shù)，在企業(yè)得到廣泛應(yīng)用，取得了顯著經(jīng)濟技術(shù)效果。金世紀(jì)公司前身為江西省稀土研究所，是國內(nèi)最早從事稀土研究和生產(chǎn)的單位之一，是江西省稀土材料工程技術(shù)研究中心依托單位。本文是在結(jié)合公司現(xiàn)有輕稀土萃取分離工藝而提出La/Ce、CePr/Nd聯(lián)動分離工藝，對工藝流程、分離效果進行了討論。

1 原材料及分析方法

1.1 原料

輕稀土料液；P507，工業(yè)級；磺化煤油；氨水，工業(yè)級；鹽酸，工業(yè)級。

1.2 分析方法

REO，采用EDTA絡(luò)合滴定法；稀土組分，采用ICP法。

2 工藝流程

工藝流程如圖1、2所示。

圖1 技改前工藝流程

S1、S3為皂化有機，S1'、S2'、S3'為空白有機，V1、V2、V3為反酸。

流程圖1中，從La/Ce分組中引出定量負(fù)載有機作為Ce/Pr分組皂化有機，Ce液從不同地方引出，Ce液1為Ce/Pr分組第一級水相出口，Ce液2為La/Ce分組反萃液出口。

圖2 技改后工藝流程

流程圖2中，La/Ce分組負(fù)載有機1全部進入Ce/Pr分組，Ce/Pr分組出口水相引入La/Ce分組洗滌段，在Ce/Pr分組水相進料級定量引出負(fù)載有機2作為CePr/Nd分組皂化有機，取消了CePr/Nd分組皂化槽，同時Ce液合為一個出口，從槽體水相中引出，取消了La/Ce分組反萃酸V3。通過串級理論計算，在原有Ce/Pr分組（混合室120 L萃取槽）級數(shù)上增加35級萃取槽（混合室400 L）作為新Ce/Pr分組萃取段。

3 結(jié)果與討論

按照圖2進行工藝改造后，生產(chǎn)線運轉(zhuǎn)平穩(wěn)，經(jīng)過一段時間的運行，鈰產(chǎn)品中鐠元素含量得到大幅度降低，純度達(dá)到4N，這是因為鈰液不再經(jīng)反萃得到，杜絕了有機夾帶的影響。通過增加Ce/Pr分組級數(shù)，鐠產(chǎn)品中鈰元素含量也得到了大幅度降低。另取消了CePr/Nd分組皂化槽和La/Ce分組反酸，生產(chǎn)工藝酸耗由4.3 t/噸產(chǎn)品下降為3.6 t/噸產(chǎn)品，下降16%；氨耗由3.0 t/噸產(chǎn)品下降為2.55 t/噸產(chǎn)品，下降15%。表1、2是鈰產(chǎn)品質(zhì)量對比，表3、4是鐠產(chǎn)品質(zhì)量對比，技改效果顯著。

4 結(jié)論

通過圖2工藝改鈰產(chǎn)品純度達(dá)到了4N，部分鈰產(chǎn)品純度達(dá)到4N5，鐠產(chǎn)品質(zhì)量較以前也有了大的提高。酸氨消耗得到了顯著降低，生產(chǎn)成本可節(jié)省120萬元/年，另減少外排皂化廢水1 800 t/年，節(jié)約污水處理費用36萬元，上述兩項合計年創(chuàng)效156萬元，改造成果顯著。

表1 改造前鈰產(chǎn)品化驗分析單 （單位 %）

表2 改造后鈰產(chǎn)品化驗分析單 （單位 %）

表3 改造前鐠產(chǎn)品化驗分析單 （單位 %）

表4 改造后鐠產(chǎn)品化驗分析單 （單位 %）