水質氟化物的測定中空白試驗對樣品值的影響

摘?要：水中氟離子的測定方法主要分別有：儀器方法有離子色譜方法、氟離子選擇電極方法;理化實驗方法有容量滴定方法等，離子選擇電極法對氟離子的選擇能力比較強，在環境檢測方面比其他方法更加便利、快捷，若水樣有異常情況時也可使用本方法，氟離子選擇電極法是利用電極的電位對溶液中氟離子有選擇性響應，來指示氟離子的活度，來確定氟離子的含量、濃度，氟離子選擇電極法是電位分析法的一種[1]。在此實驗中實驗空白對什么濃度的樣品測定結果究竟有多大的影響呢？下面進行闡述。關于水質氟化物測定-離子選擇電極法中氟化物含量低的樣品中，應從測定值中扣除空白試驗的實驗研究?？瞻讓Ψ锖康偷臉悠窚y定值的影響。

關鍵詞：氟化物;電極法;濃度

1?理論上

在測定氟離子的過程中，當氟電極與含氟試液接觸時，電池的電動勢E隨溶液中氟離子活度變化而變化（遵守能斯特方程），E=E1-2.303RT/F*LogCF-.式中E1包括參比電極電位、膜的內表面膜電位、液接電位等，當溶液中CF-越低溶液的電動勢E越接近E1，由此，我們可以看出樣品值越低，空白測定值對樣品值的干擾越大。

2?實驗上

（1）儀器：PHSJ-4F計、飽和甘汞電極（精度為0.1mV）;攪拌器（具有溫控和調速的功能）：攪拌子、聚四氟乙烯燒杯[2]。

（2）試劑：氟化物標準物質（壇墨質檢）;乙酸鈉溶液;TISABⅡ;鹽酸溶液。

（3）采樣：實驗室樣品應該用聚乙烯瓶采集和貯存。當待測溶液中氟離子濃度較低時，溶液pH偏堿性時，用聚乙烯瓶采集和貯存或用試劑瓶存放。采樣時應先用水楊沖洗取樣瓶3～4次。試份：試樣如果成分不太復雜，可直接取出試份。如果含有氟硼酸鹽或者污染嚴重，則應先進行蒸餾。實驗環境應保持在室溫條件下進行樣品和標準系列溶液的測定，使測定時待測液間的溫差盡量不超過0.5℃。

3?實驗過程

校準曲線法：用刻度移液管分別量取0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.0?mL氟化物標準溶液（20?SymbolmA@

g/mL）于50?mL比色管中，分別加入10?mL?TISABⅡ，用光學純水稀釋至刻度線，分別注入聚乙烯杯中，放入攪拌子，放置到磁力攪拌器上，由低到高濃度為順序，分別依次插入電極，待電位穩定后讀數電位值E，在每一次測量之前，都要用水充分沖洗電極，并用濾紙吸干，繪制E（mV）-logCF-校準曲線[3]。

同一實驗中測定濃度為1.53±0.06?mg/L的有證標準物質6次，測得的數值見表4，方法準確度見表4。

根據GB/T7484-1987中1.1給出的最低檢測限為0.05mg/L，由此根據HJ?168-2010中給出4倍檢出限為測定下限，測定下限則為定量分析的依據，即測定下限為0.2mg/L;從以上數據可以得出樣品測定值減去空白測定值小于等于測定下限時，不能準確地定量分析;通過以上實驗數據得出的精密度和準確度表明標準曲線測定繪制和樣品測定全過程數據準確，合理[4]。

4?結果討論

由此可見當樣品測定值減去空白測定值小于等于測定下限時，則空白值對樣品值是有影響的，同理，在檢測限濃度處不能準確的進行定性分析，這對實驗結果的報出與否是有影響的。因此在樣品的測定過程中空白試樣的測定值對實驗結果是有影響的，故在測定樣品時應減去空白試樣對實驗結果的影響。

參考文獻：

[1]姚海珍.溫度對氟化物測定的影響[D].中國新技術新產品，2010.

[2]GB/T7484-1987水質?氟化物的測定?離子選擇電極法.

[3]GB/T5750.5-2006生活飲用水標準檢驗方法?無機非金屬指標.

[4]HJ?168-2010?環境監測?分析方法標準制修訂技術導則.

作者簡介：秦曉堯（1991-），大專，助理工程師，2013年畢業于滄州師范學院，畢業后一直就職實驗室方面工作，現就職于河北超泰環?？萍加邢薰緭螜z測員。