毛細柱氣相色譜法測定地下水中烷基汞

劉巧蓮 劉彥輝

摘?要：建立了KB-5毛細管色譜柱氣相色譜法，使用ECD檢測器測定地下水中烷基汞的方法。在優化條件下，甲基汞和乙基汞的相關系數分別為R=0.9997、0.9998。

關鍵詞：烷基汞;甲基汞;氣相色譜法

烷基汞（甲基汞、乙基汞）是一類劇毒并且有強致癌作用的有機金屬化合物，此類化合物脂溶性強，易殘留在自然水體中的生物體脂肪組織中，并在水體食物鏈中富集，進而對人類及生活在水生生態系統和濕地生態系統中的動物產生嚴重危害。

烷基汞的測定目前有很多種方法，本方法使用巰基棉富集法對地下水進行前處理，使用KB-5毛細管柱[2]對烷基汞進行分離，使用具有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀進行檢測。

1?實驗部分

1.1?主要儀器、試劑、材料

氣相色譜儀（Agilent?7820A）帶有μECD電子捕獲檢測器;

KB-5毛細管色譜柱（30m×0.53mm×1.8μm）;

低速離心機?SC-3610?安徽中科中佳科學儀器有限公司;

甲基汞和乙基汞標準溶液：環境保護部標準樣品研究所（10.0μg/mL，不確定度5%）;

苯（色譜純）阿拉丁試劑;巰基棉（真空包裝）[1-3];

鹽酸（優級純）天津科密歐化學試劑有限公司;

硫酸銅（分析純）天津科密歐化學試劑有限公司;

氯化鈉（分析純）天津科密歐化學試劑有限公司;

實驗用水為屈臣氏超純水。

1.2?色譜條件

μECD檢測器溫度300℃，尾吹氣流量60mL/min，柱流量3?mL/min，進樣口220℃，分流比20：1，柱箱190℃保持1min，以10℃/min升至220度，保持3min。

1.3?標準曲線的繪制

在5個10.0mL的容量瓶中加入少量苯，再精密移取適量烷基汞標液，配制濃度為0.1、0.4、1.0、2.0、4.0μg/L的曲線點，進行色譜分析，結果見下表和下圖。

1.4?樣品的測定

取均勻水樣1L置于2L分液漏斗中，加入1mL?25g/100mL的硫酸銅溶液，用2mol/L的鹽酸溶液調節PH=4，接巰基棉管，讓水流速度保持在20-25mL/min，待吸附完畢，用洗耳球壓出吸附管內殘存的水滴，然后加入3.0mL解析液（2mol/L的NaCl+1mol/L的HCl），將巰基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞離心管中，向試管中加入1.0mL苯，加塞，振蕩提取1min，靜置分層，用離心機2500r/min離心5min，分層后吸出有機相，加入少量無水硫酸鈉脫水，進行色譜測定。

2?結論

實驗過程中由于烷基汞毒性較大，溶劑苯對人體也有很大危害，故在實驗過程中需要做好個人防護以及實驗環境的良好通風。由于測定的是氯化甲基汞和氯化乙基汞，在實驗之前需要將色譜柱的固定相基團氯化后進行測樣，因此需要0.1%二氯化汞苯溶液對色譜柱進行氯化，多次氯化可以使目標物的的對稱性和分離度更好。

通過KB-5毛細管色譜柱對烷基汞進行色譜分析，方法簡便，適合大部分實驗室操作，且靈敏度高，線性系數>0.999，能夠滿足城市地下水的檢測。

參考文獻：

[1]GB/T?14204-1993?水質烷基汞的測定氣相色譜法[S].

[2]張繼榮，印成，周金元.毛細管氣相色譜法測定城市污水中的烷基汞[A].廣州化工，2015-12-43-12.

[3]佟栢嶺，李新紀.巰基棉富——大口毛細管氣相色譜法測定水樣中痕量烷基汞[J].巖礦測試，1993，12（12）：131-134.

[4]Lee?Y?H.Determination?of?Methyl-and?Ethylmereury?in?Natural?Waters?at?Sub-nanogram?Per?Liter?Using?SCF-Adsorbent，Inter[J].J?Environ.Anal.Chem.，1987，29（4）：263.

作者簡介：劉巧蓮，女，河北石家莊人，專科，主要從事環境監測分析工作;劉彥輝，男，河北石家莊人，專科，主要從事環境監測分析工作。