ICP-AES法測定鉬肥中的鉬含量

王明銳，張惠賢，崔文文，張雋嫻

(湖北省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所，湖北 武漢 430064)

1 引言

鉬元素是植物生長過程中不可缺少但需要量不是很多的一種微量元素，它對植物的新陳代謝有著重要作用，由此鉬肥也應(yīng)運(yùn)而生，鉬肥是指含鉬化學(xué)肥料的總稱，包括含鉬過磷酸鈣、鉬酸銨、鉬酸鈉等種類。目前我國鉬肥由于鉬肥的來源不同，鉬的含量差異較大，因此, 準(zhǔn)確測定鉬肥中鉬的含量也就顯得尤為重要。現(xiàn)階段鉬的測定方法主要有硫氰酸鹽比色法，示波極譜法，原子吸收分光光度法，等離子質(zhì)譜法等方法，也有用等離子發(fā)射光譜法測定肥料以外的其他如合金、土壤、廢棄物固體等物質(zhì)中的鉬，但用等離子光譜法測定肥料中的鉬的方法少有報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)使用稀鹽酸溶液震蕩提取鉬肥中鉬元素，用ICP-AES法測定提取液鉬的含量，取得了較好的結(jié)果，本方法測定結(jié)果與用傳統(tǒng)方法硫氰酸鹽比色法測定結(jié)果相符合，本方法標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9998，線性范圍較寬，具有簡便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足大批量測定鉬肥中鉬的需要。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與設(shè)備

分析天平(感量0.0001 g)； 等離子體發(fā)射光譜儀(ThermoFisher ICP6300)； 恒溫振蕩器。

2.2 儀器工作條件

溫度：室溫20 ℃；相對濕度：50%； 氬氣：高純氬氣(純度>99.999%)； 最大輸出功率：1.15kW； 冷卻氣氬氣流量12.0 L/min； 輔助氬氣流量0．5 L/min； 霧化器壓力0．2 MPa； 分析泵速70 r/min； 沖洗泵速70 r/min； 積分時間：短波10 s，長波5 s； 鉬元素譜線:202.03 nm。

2.3 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

本次實(shí)驗(yàn)所用水為一級水，所用的試劑均為優(yōu)級純。 標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液(1000 mg/L)為購買的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法

2.4.1 樣品處理

于萬分之一天平上準(zhǔn)確稱取鉬肥樣品0.25 g(精確到萬分之一)，轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，加入150 mL 0.5 mol/L稀鹽酸溶液后加塞置于恒溫振蕩器中，設(shè)置溫度25 ℃，在150 r/s轉(zhuǎn)速下恒溫震蕩30 min，取出，用0.5 mol/L稀鹽酸溶液定容，搖勻后過濾，取棄去最初濾液后的過濾液作為樣品待測液。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取2.3節(jié)中鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液 0．00、0.50、1.00、2．00、3.00 mL置于100 mL容量瓶中，用0.5 mol/L 稀鹽酸溶液定容到刻度(相對應(yīng)鉬濃度分別為0.0、 5.0、10.0、20.0、30.0 mg/L)，搖勻。按照2.2節(jié)設(shè)置好儀器工作條件，由低濃度至高濃度順序測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，得到鉬的標(biāo)準(zhǔn)曲線見表1和圖1。

表1 鉬的標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)和線性范圍

圖1 鉬的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4.3 樣品的測定

測定完標(biāo)準(zhǔn)曲線系列后，將2.4.1節(jié)中的樣品待測液進(jìn)行測定，得到樣品結(jié)果。

3 結(jié)果與分析

3.1 浸提方法的選擇

將稱好的鉬肥樣品分別用純水、2%檸檬酸溶液、0.5 mol/L稀鹽酸溶液按2.4.1節(jié)所列條件移入恒溫振蕩器，設(shè)置溫度25 ℃，在150 r/s轉(zhuǎn)速下恒溫震蕩30 min后過濾，其濾液用ICP-AES測定，比較測定結(jié)果，其中以0.5 mol/L稀鹽酸溶液浸提劑較適合用于鉬肥中鉬的提取。

3.2 ICP-AES法測定鉬的檢出限

按照2.4.3節(jié)樣品的測定的步驟，取0.5 mol/L 鹽酸溶液用ICP-AES進(jìn)行重復(fù)7次平行測定，計(jì)算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，得出儀器測定鉬的檢出限為0.003 mg/L(表2)。

表2 鉬的檢出限

3.3 方法的準(zhǔn)確度

選擇鉬肥樣品4個，按照現(xiàn)行常用的硫氰酸鹽比色法測定，同時將這4個樣品的待測液用ICP-AES進(jìn)行了對照分析，對照結(jié)果見表3。從表3可以看出鉬肥中鉬用傳統(tǒng)的比色法測定結(jié)果與用ICP-AES法測定結(jié)果相符合。

表3 對照分析結(jié)果(單位%)

3.4 方法的精密度

按照2.4.3節(jié)樣品的測定的步驟，對實(shí)驗(yàn)中的一實(shí)際樣品平行測定10次，計(jì)算出該10次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，得到本方法的精密度如表4所示，從表4可以看出本實(shí)驗(yàn)方法測定鉬肥中鉬精密度較好。

表4 平行測定結(jié)果(單位%)

4 結(jié)論

采用稀鹽酸溶液提取鉬肥中的鉬，用ICP-AES法測定提取液中鉬的含量，其測定結(jié)果與用傳統(tǒng)方法硫氰酸鹽比色法測定結(jié)果相符合，用傳統(tǒng)的硫氰酸鹽比色方法測定鉬肥中鉬實(shí)驗(yàn)步驟較為繁瑣，不適合大批量樣品的分析，而用ICP-AES法直接測定則使用試劑較少，測定結(jié)果具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，且簡單快速，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。