氣相色譜法測定廢氣中非甲烷總烴存在的問題與對策

樊梅

（滄州天澤環(huán)保科技有限公司，河北 滄州061000）

1 引言

由氣相色譜法檢測非甲烷總烴的原理可知，采樣是否規(guī)范，采樣容器及采樣裝置，樣品的性質(zhì)對于檢測結(jié)果的影響非常大。故在固定污染源及無組織廢氣——非甲烷總烴的測定過程中，為了更好地測定非甲烷總烴的含量，為受測單位凈化處理設(shè)施的去除效率，以及是否達(dá)標(biāo)排放，提供及時(shí)，準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。

2 采樣規(guī)范

①固定污染源采樣位置：首先應(yīng)避開對測試人員操作有危險(xiǎn)的場所。

②采樣位置應(yīng)優(yōu)先選擇在垂直管段，應(yīng)避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。

③測試現(xiàn)場空間位置有限，很難滿足上述要求時(shí)，可選擇比較適宜的管點(diǎn)采樣，但采樣斷面與彎頭等的距離至少是煙道直徑的1.5 倍，并應(yīng)適度增加測點(diǎn)的數(shù)量和采樣頻次[1]。

④采樣工況達(dá)到生產(chǎn)能力的75%以上，采樣人員必須按照真實(shí)的工況情況去采集，否則無法準(zhǔn)確監(jiān)測受測單位的污染排放情況。

3 采樣容器

①氣袋材質(zhì)符合HJ 732—2014《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的采樣氣袋法》的相關(guān)規(guī)定。

②工作中為節(jié)約成本使用普通袋子，使監(jiān)測結(jié)果不準(zhǔn)確，甚至偏高，這是由于普通袋子對采集的氣體樣品具有吸附性。實(shí)際檢測工作證明，聚四氟乙烯袋子對于氣體樣品穩(wěn)定性好，而且符合HJ 38—2017《固定污染源廢氣 總烴 甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)的要求。

4 采樣裝置及樣品保存

①采用真空箱，抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學(xué)惰性優(yōu)良的氟聚合物薄膜氣袋中。在氣袋采樣系統(tǒng)中，加裝在采樣管前端，填裝實(shí)驗(yàn)用清潔玻璃棉，過濾排氣中顆粒物的裝置。采樣管有加熱功能，內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯或石英玻璃的采樣管。在采樣過程中充分置換氣袋，使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面，降低氣袋內(nèi)表面吸附導(dǎo)致的樣品損失干擾。

②樣品的保存和運(yùn)輸：采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。

5 分析過程注意事項(xiàng)

①分析樣品之前，先觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)將氣袋放入樣品加熱裝置（能夠?qū)悠分糜谄渲屑訜嶂敛坏陀?20℃，溫度控制精度為±5℃），確認(rèn)加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。②分析過程中如果遇到高沸點(diǎn)組分樣品分析后，再分析濃度低的樣品會使檢測結(jié)果偏高，一般情況是由于高沸點(diǎn)組分的殘留所致，用除烴空氣置換管路，提高柱溫，提高檢測器溫度來進(jìn)行老化的方式，可以消除分析系統(tǒng)殘留物的影響，最后通過分析除烴空氣的含量來進(jìn)行確認(rèn)。③樣品采集對檢測結(jié)果帶來的影響是最好控制，也是最容易忽視的。因此，在今后的監(jiān)測中，工作人員應(yīng)該依據(jù)國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及采樣規(guī)范，遵守職業(yè)道德，提升檢測水平，提高檢測精度。④非甲烷總烴的分析過程中，由于使用FID檢測器，每次在開機(jī)點(diǎn)火后，待色譜基線運(yùn)行平穩(wěn)再進(jìn)行分析。依據(jù)樣品濃度大小做合適的曲線，保證校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)大于等于0.995，很容易忽視的問題是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣速率，與樣品進(jìn)樣速率應(yīng)該保持一致。

6 儀器配制在試驗(yàn)過程中的改進(jìn)

一般化驗(yàn)室檢測非甲烷總烴的氣相色譜法常用雙柱雙檢測器。雙柱雙FID 檢測法中，對工作站要求必須是兩個(gè)通道，一個(gè)通道采集經(jīng)過硅烷化玻璃微球柱的總烴譜圖，另一個(gè)通道是經(jīng)過GDX-502 色譜柱分離的甲烷色譜圖。這樣在工作中要處理兩個(gè)譜圖，無形中延長了分析時(shí)間。而且兩個(gè)檢測器勢必帶來高昂的監(jiān)測費(fèi)用。在進(jìn)樣方式上一般采用兩個(gè)六通閥兩個(gè)定量環(huán)進(jìn)樣，操作比較煩瑣。

為了解決這個(gè)問題，采用單個(gè)FID 檢測器，采用十通閥雙管定體積進(jìn)樣方式進(jìn)樣。讓檢測甲烷的GDX-502 柱子在進(jìn)檢測器之前與測定總烴的硅烷化玻璃微球柱子通過一個(gè)三通并聯(lián)在一起同時(shí)進(jìn)入同一個(gè)FID 檢測器來進(jìn)行檢測，這樣就可以節(jié)約一個(gè)檢測器。采用一個(gè)十通閥進(jìn)樣方式使操作更簡便，能實(shí)現(xiàn)總烴與甲烷呈現(xiàn)在一個(gè)色譜圖上，節(jié)約了檢測及色譜圖處理時(shí)間，節(jié)約一個(gè)FID 檢測器，提升了檢測速度，節(jié)約資源。

7 結(jié)語

綜上所述，非甲烷總烴監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性影響著企業(yè)是否達(dá)標(biāo)排放，與我們的生活息息相關(guān)。在今后的監(jiān)測工作中，我們應(yīng)依據(jù)監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格執(zhí)行大氣排放標(biāo)準(zhǔn)，積累工作經(jīng)驗(yàn)，集思廣益，在保證精準(zhǔn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，提升檢測能力，提高檢測速度，為揮發(fā)性有機(jī)物達(dá)標(biāo)排放，為祖國的環(huán)保事業(yè)做出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。