微波消解-石墨爐測定大米中的鎘

□ 張銘泉 廣西創(chuàng)衡檢測技術(shù)有限公司

鎘屬于重金屬元素，在人體內(nèi)積累會導(dǎo)致組織器官不同程度的損傷和疾病。水稻對鎘有著極強(qiáng)的吸附能力，大米作為我國主要的糧食之一，全國有超半數(shù)人以上以大米為主食[1]。因此，準(zhǔn)確、快速地對大米中鎘的含量進(jìn)行檢測具有重大的現(xiàn)實(shí)意義。本文通過微波消解對大米樣品進(jìn)行前處理，利用石墨爐原子吸收方法測定大米中鎘含量。

1 材料與方法

1.1 主要儀器和試劑

MARS6微波消解儀（美國CEM）、AA 240Z石墨爐原子吸收光譜儀（安捷倫、帶自動進(jìn)樣器）、多元素空心陰極燈、BSA224S電子分析天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）、LM3100粉碎機(jī)（瑞士波通）、EHD消解儀(北京東航科儀儀器有限公司）、移液器（1～1 000 μL）。

硝酸（優(yōu)級純，重慶川東化工有限公司）、1 000 μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSB04-1721-2004）。

大米樣品：標(biāo)準(zhǔn)大米粉（GBW10010、地球化學(xué)），鎘含量為（0.087±0.005）mg/kg；玉葉米（廣西大福穗）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

移取1.00 mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶，用1%硝酸溶液定容，溶液濃度為10 μg/mL。經(jīng)多次稀釋，配制成2.5 ng/mL濃度鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法及步驟

1.3.1 樣品前處理

將大米粉碎，準(zhǔn)確稱取0.2 g大米樣品，置于消解罐中，并做空白。加入7 mL硝酸，置于EHD消解儀，設(shè)置120 ℃，預(yù)消解30 min。冷卻后轉(zhuǎn)移置微波消解儀中，設(shè)定微波消解程序（詳見表1），開始消解，消解完畢后降溫，取出消解罐置于消解儀中加熱趕酸至1～2 mL，冷卻后用超純水將消解液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中定容，上機(jī)待測。

1.3.2 儀器條件

波長：228.8 nm；狹縫：0.5 nm；燈電流：6 mA；石墨爐升溫程序見表2。

1.3.3 回收率

稱取0.2 g樣品做本底，加入20 ng鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣品中，采用樣品前處理方法。定容后測定，計(jì)算回收率計(jì)算：

式中：W為加標(biāo)回收率（%）；C為加標(biāo)量（ng），C1為本底含量（mg/kg），C2為加標(biāo)后含量（mg/kg），m為本底稱樣量（g）。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度分別設(shè)置為0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 ng/mL和2.50 ng/mL。在儀器工作條件下，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以濃度（Y）為縱坐標(biāo)，吸光度（X）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線，如圖1所示。

表1 微波消解程序

表2 石墨爐升溫程序

圖1 鎘標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

表3 回收率計(jì)算

擬合曲線求的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程Y=-0.3175x2+5.4976x，相關(guān)系數(shù)R=0.9991，特征濃度為0.037 ng/mL。

重復(fù)3次進(jìn)樣測定，取平均值，通過相對標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，RSD為0.8%。具有良好的精密度。

2.2 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)以微波消解處理樣品，石墨爐原子吸收光譜法測定大米中有害金屬鎘含量，實(shí)驗(yàn)得出此方法能夠簡單、快速、準(zhǔn)確地測量大米有害金屬鎘含量，回收率在97.7%～102.8%，滿 足GB 5009.15-2014[2]的 檢 測要求。